[发明专利]一种废旧动力电池负极石墨粉纯化及高值利用的方法

说明书

本发明属于动力电池负极材料回收利用技术领域，公开了一种废旧动力电池负极石墨粉纯化及高值利用的方法，包括以下步骤：对废旧动力电池进行预处理并分选得到正极粉和负极石墨粉；对负极石墨粉进行焙烧，得到焙烧渣和焙烧烟气；对焙烧渣进行超声清洗、过滤、烘干，得到硬炭材料和富氯化锂溶液；对焙烧烟气进行冷凝处理，得到各金属氯化物产品。本发明实现了废旧动力电池负极石墨粉的纯化，并制得硬炭、金属氯化物产品，尤其是在焙烧过程中同步实现了石墨粉中杂质的去除和石墨粉转变为硬炭。

技术领域

本发明涉及动力电池负极材料回收利用领域，具体涉及一种废旧动力电池负极石墨粉纯化及高值利用的方法。

背景技术

随着新能源汽车产业的高速发展，大量动力电池进入消费端。废旧动力电池的量也急剧增加。废旧动力电池在预处理阶段，常采用内部短路或盐溶液浸泡的方式使其充分放电。废旧动力电池完全放电后，再通过拆卸、机器破碎和筛分等处理方式，获得废石墨黑粉。在整个工艺过程中，一些金属杂质(Li、Al、Co、Ni等)、有机电解质和黏结剂会夹杂在石墨中，导致负极石墨粉难以资源化利用。

去除废石墨黑粉中金属杂质通常采用无机酸作为溶剂浸出，常用的无机酸有HCl、H₂SO₄和HNO₃。但上述方法，不仅杂质去除效率极低，且难以去除废石墨中的金属铜，同时石墨粉中的有机电解质和黏结剂等也难以去除，导致浸出后得到的石墨粉，仍然难以资源化利用。为实现废石墨粉杂质的高效去除，学者提出先对其进行焙烧处理，高温挥发石墨中残存电解质和黏结剂，后通过采用第二段煅烧，将石墨中的金属铜氧化为氧化铜，即可溶解于无机酸中以达到去除铜的目的，最终得到含锂、铜和铝的酸浸液以及浸出渣石墨，该法存在工艺流程长、资源化利用率低等问题；有学者提出采用低温硫酸固化法，以浓硫酸及其分解产物三氧化硫作为氧化剂，石墨和二氧化硫作为还原剂，使高价金属及其氧化物均转化为相应的硫酸盐，在硫酸溶液中溶解后即得到固化石墨，以达到去除石墨中的杂质元素的目的，该法无法实现元素的有效分离，后续还需对相应元素进行分离提纯，同时石墨粉资源化利用仍是问题；有学者提出，通过高温挥发电解质并将铜箔熔炼成铜球，然后，根据铜和石墨的粒径分布差异，利用超声振动和筛分将其完全分离，该法仅实现了铜的分离，其他杂质元素仍在石墨粉中。

公告号为CN111807359B的中国发明专利公开了一种动力电池中石墨纯化及晶格重构的方法，包括以下步骤：将废旧动力电池依次经过放电、粗破、热解、细破、分选，得到电极材料粉；将电极材料粉和金属提取剂混合，静置，再用纯化剂A洗涤，过滤，得滤渣A，将滤渣A和金属提取剂混合，静置，再用纯化剂B洗涤，过滤，得粗石墨；将粗石墨进行去有机化处理，冷却，球磨，通气置换，即得初纯化石墨；将稀有气体通入初纯化石墨中修复石墨晶格，即得。该专利虽然可以得到高纯石墨，但是，总体来看，负极石墨的净化目前仍存在着往往只能去除特定的一个或几个杂质元素，难以实现杂质的完全去除。且工艺普遍存在工艺流程长、元素回收困难、废液产生量大等问题。

发明内容

本发明提供了一种废旧动力电池负极石墨粉纯化及高值利用的方法，用以解决目前现有负极石墨的净化过程中存在的杂质分离效率低、石墨不能资源化利用、成本高和工艺流程复杂等技术问题。