[发明专利]钝化表面缺陷的CsPbBr3-x在审

专利信息
申请号: 202310149656.9 申请日: 2023-02-16
公开(公告)号: CN116103043A 公开(公告)日: 2023-05-12
发明(设计)人: 姚宏斌;陈天 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: C09K11/66 分类号: C09K11/66;C01G21/00;B82Y40/00;H01L31/032;H01L31/06;H01L33/26
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 11021 代理人: 孙蕾
地址: 230026 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 钝化 表面 缺陷 cspbbr base sub
【权利要求书】:

1.一种钝化表面缺陷的CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,包括:

提供CsPbCl3钙钛矿纳米晶溶液;

在所述CsPbCl3钙钛矿纳米晶溶液中加入乙酸甲酯,经第一次离心分离处理后,将所得的下层固体沉淀分散在甲苯溶液中,得到CsPbCl3钙钛矿纳米晶的甲苯溶液,其中CsPbCl3钙钛矿纳米晶表面附着有碳链长度为18的长烷烃链绝缘配体;

在所述CsPbCl3钙钛矿纳米晶的甲苯溶液中加入包括溴化钙的第一联合配体的溶液,充分搅拌,使所述CsPbCl3钙钛矿纳米晶与所述第一联合配体之间发生卤素离子交换,得到CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶溶液;

在所述CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶溶液中加入乙酸甲酯,经第二次离心分离处理后,将所得的下层沉淀分散在甲苯溶液中,得到CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶的甲苯溶液;以及

在所述CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶的甲苯溶液中加入包括三丁基氧化磷和氟硼酸钙的第二联合配体的溶液,充分搅拌,利用第二联合配体填充所述CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶的卤素空位缺陷,以得到钝化表面缺陷的CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,提供CsPbCl3钙钛矿纳米晶溶液包括:

将碳酸铯、氧化铅溶解在油酸、油胺与十八烯的混合溶液中,在反应温度下,注入苯甲酰氯液体,反应后立即冰浴停止反应;

优选地,所述反应温度为200℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一联合配体的溶液的制备方法包括:

将溴化钙粉末和三丁基氧化磷粉末加入至甲苯溶剂中,充分加热搅拌,得到第一联合配体的溶液;

优选地,溴化钙粉末和三丁基氧化磷粉末的质量比为1:(5~10);

加热搅拌的温度范围为50~70℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二联合配体的溶液的制备方法包括:

将氟硼酸钙粉末和三丁基氧化磷粉末加入至甲苯溶剂中,充分加热搅拌,得到第二联合配体的溶液。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,氟硼酸钙粉末和三丁基氧化磷粉末的质量比为1:(20~30);

加热搅拌的温度范围为50~70℃。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氟硼酸钙粉末的制备方法包括:

将碳酸钙加入至氟硼酸溶液中,充分搅拌至所得的混合溶液的pH大于或等于7;

在所述混合溶液中加入去离子水并进行第三次离心分离处理,去除下层的固体沉淀,得到上层的澄清透明溶液;

将所述澄清透明溶液旋转蒸发,将得到的固体产物真空干燥,得到氟硼酸钙粉末;

其中,第三次离心分离处理的转速为12000~16000转/分钟,离心时间大于或等于5分钟,旋转蒸发水浴温度为80℃,真空干燥的温度为90℃~110℃。

7.一种采用如权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的钝化表面缺陷的CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶。

8.利用如权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的钝化表面缺陷的CsPbBr3-xClx钙钛矿纳米晶作为吸光层在太阳能电池或者作为发光层在电致发光器件中的应用。

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