[发明专利]高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜及其制备方法在审
| 申请号: | 202310108082.0 | 申请日: | 2023-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN115975197A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
| 发明(设计)人: | 乔宗文;邓嘉琪 | 申请(专利权)人: | 陕西国防工业职业技术学院 |
| 主分类号: | C08G75/20 | 分类号: | C08G75/20;C08J5/22;C08L81/06;C08K5/07;H01M8/1086;H01M8/1081;H01M8/1032 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 刘娜 |
| 地址: | 710300 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高季铵 含量 交联 型聚砜 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜,其特征在于,结构式为:
2.高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备氯甲基化聚砜;
步骤2,制备末端含有氨基的季铵化聚砜;
步骤3,制备侧链高季铵含量的线型聚砜膜材;
步骤4,制备高季铵含量的交联型聚砜膜材;
步骤5,将交联型聚砜膜材置于1mol/L的NaOH溶液中浸渍24小时,得到高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜。
3.根据权利要求2所述的高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体为:
将PS溶解在二氯甲烷中,待其溶解后加入催化剂SnCl4,同时用滴液漏斗滴1,4-二氯甲氧基丁烷,在40-60℃的条件下反应24-36h,之后向反应混合液中加入2-4mol/L的稀盐酸,再加入沉淀剂沉淀出产物,静置、分离、洗涤、干燥,得到氯甲基化聚砜;沉淀剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇中的任意一种或多种。
4.根据权利要求2所述的高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,具体为:将氯甲基化聚砜溶解在DMF中,之后加入3-N,N二甲氨基丙胺,在室温下反应24h,反应结束后加入异丙醇沉淀剂进行沉淀,离心、洗涤和干燥,得到季铵化聚砜;
氯甲基化聚砜、DMF和3-N,N二甲氨基丙胺的质量比为1:50:1.6。
5.根据权利要求2所述的高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,具体为:将季铵化聚砜用DMSO进行溶解,待其溶解后加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵充分反应24h,结束后用无水乙醇进行沉淀,离心、洗涤和干燥,得到侧链高季铵含量的线型聚砜膜材;
季铵化聚砜、DMSO和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:55:2.08。
6.根据权利要求2所述的高季铵含量的交联型聚砜阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,具体为:将线型聚砜膜材溶于二甲基亚砜中,充分溶解后将温度降至室温,加入戊二醛作为交联剂,之后加入浓硫酸作为催化剂,搅拌均匀,通过溶液浇筑法倒入表面皿中反应12h,再将混合液在50-60℃的条件下进行干燥,待溶剂脱除后加入蒸馏水进行脱膜处理,最后将薄膜用蒸馏水洗涤3次,得到高季铵含量的交联型聚砜膜材;
其中,线型聚砜膜材、二甲基亚砜、戊二醛和浓硫酸质量比1:44:1.38:0.075。
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