[发明专利]萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法

权利要求书

1.萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、萃余液浓缩结晶出硫酸钠，得浓缩结晶母液；

步骤二、浓缩结晶母液酸化；

步骤三、萃取回收萃取剂；

步骤四、验证回收萃取剂返回对生产影响。

2.根据权利要求1所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中生产产生萃余液废水的COD含量324-364mg/L，氨氮浓度为43-58mg/L。

3.根据权利要求1所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中萃余液浓缩碱化后的萃余液进行加热蒸发85-95％体积的水。

4.根据权利要求3所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中浓缩结晶母液中NH₃-N浓度相比萃余液中NH₃-N浓度上升6.44-6.88倍，所述步骤一中浓缩结晶母液中COD含量相比萃余液中COD含量上升5.19-5.37倍。

5.根据权利要求1所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中酸化是向浓缩结晶母液中添加pH调节剂，使浓缩结晶母液的pH值降至2-3。

6.根据权利要求5所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述调节剂为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中萃取回收萃取剂包括以下步骤：

通过用萃取剂将浓缩结晶母液中有机相进行萃取和洗涤，回收其中有机萃取剂。

8.根据权利要求7所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述通过使用pH调节剂，调节剂为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种，对浓缩结晶母液进行调节pH值，所述有机萃取剂包括N235、仲辛醇、煤油混合有机物中的一种或多种。

9.根据权利要求7所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述经萃取回收萃取剂后的除油结晶母液NH₃-N浓度降低至35-47mg/L，COD含量降低至389-433mg/L。

10.根据权利要求1所述的萃取回收结晶母液萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的验证方法为：将步骤三回收萃取剂后的有机相使用稀氨水进行反萃制备钨酸铵溶液并与生产线钨酸铵做对比，其中回收萃取剂后有机相制备出来的钨酸铵溶液的Na、P、As、SiO₂、Sn元素含量与生产线正常钨酸铵溶液的含量相当。