[发明专利]一种基于显微拉曼光谱和HPLC-CAD相结合的快速测定药液中硅油异物的方法

权利要求书

1.一种基于显微拉曼光谱和HPLC-CAD相结合的快速测定药液中硅油异物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

A.将硅油成品配制成不同浓度的硅油溶液，该硅油溶液为硅油对照品；

B.定性测试：

(1)采用显微拉曼光谱技术检测所述硅油对照品，得到结果一；

(2)将目的药液放入透明容器中，得到待测品一，肉眼观察目的药液和目的药液中的颗粒物，将颗粒物贴壁，采用显微拉曼光谱技术检测所述待测品一，得到结果二；

(3)对比结果一和结果二，得到硅油定性测试结果；

C.定量测试

(1)采用高效液相色谱-电雾式检测器联用技术检测所述硅油对照品，得到结果三；

(2)将目的药液进行有机溶剂萃取，得到不溶性微粒硅油，该不溶性微粒硅油为待测品二，采用高效液相色谱-电雾式检测器联用技术检测所述待测品二，得到结果四；

(4)对比结果三和结果四，得到硅油定量测试结果。

2.根据权利要求1所述的基于显微拉曼光谱和HPLC-CAD相结合的快速测定药液中硅油异物的方法，其特征在于，在步骤B中，所述显微拉曼光谱技术的条件为，

激光：10mW；

曝光时间：0.02s-0.3s；

扫描次数：1000次；

光阑：25μm confocal pinhole；

物镜倍数：50×LD。

3.根据权利要求1所述的基于显微拉曼光谱和HPLC-CAD相结合的快速测定药液中硅油异物的方法，其特征在于，在步骤C中，所述高效液相色谱-电雾式检测器联用技术的条件为，

色谱条件为：流动相为乙腈-异丙醇混合液，其中，乙腈和异丙醇的体积比为70：30，保持3min，3.1min后比例为0：100，10min后回到起始比例70：30，流动相的流速0.5ml/min～1.0ml/min，色谱柱为有机杂化硅胶基质色谱柱，温度为20℃～40℃；

电雾式检测器条件为：频率10MHz，滤波1.0s。

4.根据权利要求1所述的基于显微拉曼光谱和HPLC-CAD相结合的快速测定药液中硅油异物的方法，其特征在于，在步骤C中，所述有机萃取的条件为，取目的药液，倒入分液漏斗中，加入适量正己烷，再加入95％乙醇和饱和氯化钠溶液，上下颠倒振摇，静置，取上层溶液。

5.根据权利要求1所述的基于显微拉曼光谱和HPLC-CAD相结合的快速测定药液中硅油异物的方法，其特征在于，在步骤A中，浓度为5μg/ml～30μg/ml。

6.根据权利要求1所述的基于显微拉曼光谱和HPLC-CAD相结合的快速测定药液中硅油异物的方法，其特征在于，在步骤C中，硅油定量测试结果中，硅油含量的计算公式为：A1：硅油对照品中硅油峰的峰面积，A2：待测品二中硅油峰的峰面积；C1：硅油对照品中硅油的浓度；C2：待测品二中硅油的浓度。