[发明专利]一种多孔空心三元前驱体及其制备方法在审
| 申请号: | 202211712123.9 | 申请日: | 2022-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN116199274A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
| 发明(设计)人: | 郑斌;吉同棕;吴有志;荀瑞芝;史春阳;沈家成;张黎明 | 申请(专利权)人: | 浙江海创锂电科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00 |
| 代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 宋飞燕 |
| 地址: | 312300 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多孔 空心 三元 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)采用镍、钴、锰无机盐配置三元混合金属盐溶液;配置无机铝碱溶液;配置沉淀剂水溶液;配置络合剂水溶液;
(2)将反应釜和浓缩机加满纯水并循环,并通入保护气体,通入络合剂水溶液和沉淀剂水溶液并调节络合剂浓度和第一pH,并控制反应温度;
在第一搅拌转速条件下将三元混合金属盐溶液、无机铝碱溶液、络合剂水溶液及沉淀剂水溶液同时通入反应釜,控制反应pH阶梯式调节至第二pH;
当反应物粒径达到内核目标粒径后停止通入无机铝碱溶液,并调节反应pH至第三pH,转速调节至第二搅拌转速继续共沉积制备镍钴锰三元外壳结构,整体粒径达到目标粒径后停止反应;
(3)将反应后的物料静置后去除上清液,加入强碱溶液搅拌形成多孔空心结构;后处理后得到多孔空心三元前驱体。
2.根据权利要求1所述一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中镍、钴、锰无机盐为相应的硫酸盐、硝酸盐、氯盐中的一种或几种,三元混合金属盐溶液中金属总浓度为80~120g/L,镍钴锰比例符合式NixCoyMn(1-x-y)(OH)2,其中0x1,0y1。
3.根据权利要求1所述一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中无机铝碱溶液中的无机铝为偏铝酸钠、硫酸铝中的一种或几种;无机铝碱溶液中铝浓度为20~80g/L,pH值为13.00~13.50。
4.根据权利要求1所述一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种,浓度为120~440g/L。
5.根据权利要求1所述一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中络合剂为氨水、乙二胺四乙酸中的一种或几种,浓度为85~200g/L。
6.根据权利要求1所述一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应温度为50~70℃;反应络合剂浓度为2.0~6.5g/L;反应第一pH为11.80~12.10。
7.根据权利要求1所述一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中第一搅拌转速为200~260rpm;三元混合金属盐溶液泵入流量为30~600L/h;无机铝碱溶液泵入流量为15~400L/h;第二pH为10.50~11.00;阶梯式为每小时降低0.02pH。
8.根据权利要求1所述一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中内核目标粒径为2.0~5.0μm;第三pH为10.80~11.20;第二搅拌转速为110~160rpm;整体粒径达到目标粒径为3.0~15.0μm。
9.根据权利要求1所述一种多孔空心三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中加入的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾的至少一种,搅拌时间为10~24h。
10.一种权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的多孔空心三元前驱体。
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