[发明专利]一种23-乙酰泽泻醇B的制备方法

说明书

本发明提供了一种23‑乙酰泽泻醇B的制备方法，从泽泻饮片中对23‑乙酰泽泻醇B进行提取、分离与纯化，在保证产品质量的情况下依次采用加热回流提取、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析、开放ODS柱层析、高效液相制备色谱分离制备出高纯度的23‑乙酰泽泻醇B单体，该方法减少23‑乙酰泽泻醇B的转化，可以增加产品纯度的稳定性，降低生产成本，提高纯化效率，同时工艺简单，制备周期短，为中药单体的工业化生产提供高效的方法。

技术领域

本发明涉及中药技术领域，尤其是一种23-乙酰泽泻醇B的制备方法。

背景技术

泽泻是泽泻科植物东方泽泻Alisma or ientale(Sam.)Juzep.或泽泻Alismaplantagoaquatica Linn.的干燥块茎，2020版《中国药典》表明泽泻具有“利水渗湿，泄热，化浊降脂”的功效，其中23-乙酰泽泻醇B作为泽泻中含量最高的特征成分之一，具有利尿、降血脂、抗炎等作用，具有广阔的应用前景。

泽泻提取物常用的提取方法包括乙醇回流、超声等方式，不同的提取条件对23-乙酰泽泻醇B的提取率会产生不同影响，一方面过于温和的提取条件使23-乙酰泽泻醇B不能完全从药材中溶出，导致原料和时间的浪费，另一方面过于剧烈的提取条件又会导致23-乙酰泽泻醇B支链开环形成23-乙酰泽泻醇A等其他萜类成分，使目标成分损失。因此，寻找一种能够保证产品质量的稳定性、降低制备成本、降低操作难度的制备方法是中药单体进行大规模工业化生产的前提。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种23-乙酰泽泻醇B的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种23-乙酰泽泻醇B的制备方法，具体步骤如下：

(1)将泽泻中药饮片粉碎，使用乙醇溶液进行加热回流提取，滤除药渣后减压浓缩回收提取溶剂得到提取物浸膏；

(2)将提取物浸膏用水混悬后使用石油醚反复萃取，取石油醚有机相减压回收溶剂，得到石油醚萃取物；

(3)取步骤(2)中水相继续使用乙酸乙酯反复萃取，取乙酸乙酯有机相减压回收溶剂，得到乙酸乙酯萃取物；

(4)将步骤(2)中所得石油醚萃取物经硅胶柱层析分离两次，均使用石油醚-乙酸乙酯体系进行梯度洗脱，收集对应洗脱液进行浓缩；

(5)将步骤(4)中所得浓缩后的洗脱液再经过开放ODS柱层析分离，使用甲醇-水体系进行梯度洗脱，收集对应洗脱液；

(6)将步骤(3)中所得乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离两次，均使用石油醚-乙酸乙酯体系进行梯度洗脱，收集对应洗脱液进行浓缩；

(7)将步骤(6)中所得浓缩后的洗脱液再经过开放ODS柱层析分离，使用甲醇-水体系进行梯度洗脱，收集对应洗脱液；

(8)合并步骤(5)与(7)所得洗脱液合并进行浓缩，以乙腈-水作为流动相收集相应时间的洗脱液浓缩后即得23-乙酰泽泻醇B。

优选的，上述23-乙酰泽泻醇B的制备方法，所述步骤(1)中乙醇溶液为体积分数70％乙醇溶液，加入量为药材质量13倍，加热回流3次，每次2小时。

优选的，上述23-乙酰泽泻醇B的制备方法，所述步骤(2)中石油醚萃取5次，石油醚与浸膏混悬液体积比为1：1。

优选的，上述23-乙酰泽泻醇B的制备方法，所述步骤(3)中乙酸乙酯萃取4次，乙酸乙酯与浸膏混悬液体积比为1：1。