[发明专利]一种23-乙酰泽泻醇B的制备方法在审
| 申请号： | 202211702880.8 | 申请日： | 2022-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN115974952A | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 姜苗苗;雷鹏;王跃飞;韩立峰;于海洋;张鹏 | 申请（专利权）人： | 天津中医药大学 |
| 主分类号： | C07J17/00 | 分类号： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 301617 天津市静海区团泊新城*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 23 乙酰 泽泻 制备 方法 | ||
1.一种23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将泽泻中药饮片粉碎，使用乙醇溶液进行加热回流提取，滤除药渣后减压浓缩回收提取溶剂得到提取物浸膏；
(2)将提取物浸膏用水混悬后使用石油醚反复萃取，取石油醚有机相减压回收溶剂，得到石油醚萃取物；
(3)取步骤(2)中水相继续使用乙酸乙酯反复萃取，取乙酸乙酯有机相减压回收溶剂，得到乙酸乙酯萃取物；
(4)将步骤(2)中所得石油醚萃取物经硅胶柱层析分离两次，均使用石油醚-乙酸乙酯体系进行梯度洗脱，收集对应洗脱液进行浓缩；
(5)将步骤(4)中所得浓缩后的洗脱液再经过开放ODS柱层析分离，使用甲醇-水体系进行梯度洗脱，收集对应洗脱液；
(6)将步骤(3)中所得乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离两次，均使用石油醚-乙酸乙酯体系进行梯度洗脱，收集对应洗脱液进行浓缩；
(7)将步骤(6)中所得浓缩后的洗脱液再经过开放ODS柱层析分离，使用甲醇-水体系进行梯度洗脱，收集对应洗脱液；
(8)合并步骤(5)与(7)所得洗脱液合并进行浓缩，以乙腈-水作为流动相收集相应时间的洗脱液浓缩后即得23-乙酰泽泻醇B。
2.根据权利要求1所述的23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙醇溶液为体积分数70％乙醇溶液，加入量为药材质量13倍，加热回流3次，每次2小时。
3.根据权利要求1所述的23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中石油醚萃取5次，石油醚与浸膏混悬液体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中乙酸乙酯萃取4次，乙酸乙酯与浸膏混悬液体积比为1：1。
5.根据权利要求1所述的23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中硅胶柱层析梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比依次为1：0、99：1、98：2、97：3、96：4、93：7、9：1、4：1、2：1、1：1、0：1，收集石油醚-乙酸乙酯体积比为4：1的洗脱液进行浓缩后用于第二次硅胶柱层析，所使用石油醚-乙酸乙酯体积比依次为9：1、6：1、4：1、2：1，收集石油醚-乙酸乙酯体积比为4：1的洗脱液。
6.根据权利要求1所述的23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中开放ODS柱层析梯度洗脱，使用甲醇-水体积比依次为1：1、2：1、3：1、5：1、9：1、1：0，收集甲醇-水体积比为5：1的洗脱液进行浓缩。
7.根据权利要求1所述的23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中硅胶柱层析梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯体积比依次为1：0、99：1、98：2、97：3、96：4、93：7、9：1、4：1、2：1、1：1、0：1，收集石油醚-乙酸乙酯体积比为4：1和2：1的洗脱液进行浓缩后用于第二次硅胶柱层析，所使用石油醚-乙酸乙酯体积比依次为9：1、6：1、4：1、2：1、1：1，收集石油醚-乙酸乙酯体积比为2：1的洗脱液。
8.根据权利要求1所述的23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中开放ODS柱层析梯度洗脱，使用甲醇-水体积比依次为1：1、2：1、3：1、4：1、5：1、9：1、1：0，收集甲醇-水体积比为5：1的洗脱液进行浓缩。
9.根据权利要求1所述的23-乙酰泽泻醇B的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)使用的流动相为乙腈-水体积比为85：15，所收集的洗脱液留出时间为22-24min。
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