[发明专利]一种亚微米级片状银粉的合成方法

说明书

本发明公开了一种亚微米级片状银粉的合成方法，包括以下步骤：S1、通过硝酸银和溶剂配制硝酸银溶液，溶剂选自乙二醇、丙三醇、N,N‑二甲基甲酰胺、正辛醇、正庚醇中的一种或多种；S2、在硝酸银溶液中加入分散剂和晶片调控剂；S3、在密闭的反应釜中进行还原反应；S4、后处理反应液，得到银粉。本发明采用一步溶剂热法，操作简单，溶剂同时作为还原剂，无需额外加入还原剂，降低了外源杂质引入量，产物纯度高，形貌规整，均为亚微米级片状银粉，粒径为200‑600nm；本发明银源利用率高，收率可达95％以上。

技术领域

本发明涉及银粉的合成方法，具体涉及一种亚微米级片状银粉的合成方法。

背景技术

银粉由于其自身优异的导电性、导热性及抗氧化性，被广泛应用于电子相关行业，而根据用途的不同，对银粉形貌及尺寸的要求也不同。片状银粉堆积时相互之间是线接触和面接触，相对于块状或类球状超细银粉颗粒之间点接触的接触面积大，因此具有更低的堆积电阻率与更好的导电性。在银浆体系中，片状银粉又分为微米级与亚微米级，其中亚微米级(粒径100nm～1μm)片状银粉更适用于高精度、高效率的网板印刷。

目前片状银粉的制备方法主要有球磨法、光诱导法、模板法、化学还原法等，其中球磨法需要先使用还原法制备出合适粒径的微纳米银颗粒，再通过机械球磨的方法得到片状银粉，但机械球磨法变量较多，不同批次银粉成片效果难以控制，在球磨过程中容易引入杂质，而且粉体可能发生冷焊，产品粒径难以达标。

发明专利CN101947655A公布了一种三角形银纳米片的制备方法，其是以硼氢化钠与柠檬酸三钠为还原剂的双还原体系，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂与保护剂，最终加入双氧水调控晶体形貌得到粒径为50nm～120nm的三角形银纳米片。但该方法步骤繁杂，硼氢化钠作为还原剂反应速率过快，反应过程难以控制。

发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种亚微米级片状银粉的合成方法，该方法制备过程外源杂质引入少，产物纯度高，形貌可控，工艺设备简单。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种亚微米级片状银粉的合成方法，包括以下步骤：

S1、通过硝酸银和溶剂配制硝酸银溶液，溶剂选自乙二醇、丙三醇、N,N-二甲基甲酰胺、正辛醇、正庚醇中的一种或多种；

S2、在硝酸银溶液中加入分散剂和晶片调控剂；

S3、在密闭的反应釜中进行还原反应；

S4、后处理反应液，得到银粉。

进一步地，S1中，硝酸银溶液的浓度为40～500mmol/L。

进一步地，S2中，分散剂选自油酸、亚油酸、聚乙烯吡咯烷酮、油酸甲酯中的一种或多种。

进一步地，S2中，以硝酸银的质量100份为基准，分散剂为5～100份。

进一步地，S2中，晶片调控剂为双氧水，以硝酸银的质量100份为基准，晶片调控剂为1～100份。

进一步地，S2中，加入分散剂和晶片调控剂后搅拌1～5min。

进一步地，S3中，反应液在反应釜中反应的温度为130～170℃。

进一步地，S3中，反应液在反应釜中反应的时间为8～16h。

进一步地，S4中，后处理反应液包括以下步骤：

S41、将反应液取出后自然沉降，弃去上清液，留下反应产物；

S42、反应产物中加入去离子水超声搅拌清洗，弃去上清液；

S43、反应产物中加入乙醇清洗，弃去上清液；

S44、将反应产物置于真空烘箱中烘干，研磨粉碎制得银粉。