[发明专利]一种六氟磷酸钠的纯化方法

说明书

本发明涉及一种六氟磷酸钠的纯化方法，通过去除六氟磷酸钠粗产品溶液中的酸性物质，陈化处理、过滤处理并将其过滤清液经过喷雾干燥、强化干燥处理，得到纯化后的六氟磷酸钠。通过采用本发明的纯化方法对六氟磷酸钠进行纯化处理能够有效去除产品中的水分，降低游离酸含量、不溶物和金属杂质的含量，纯化效率高、产率高，进而提升其在钠离子电池中电解液的质量和性能。

技术领域

本发明属于材料化学制备技术领域，具体涉及一种六氟磷酸钠的纯化方法。

背景技术

当下储能的主要方式包括机械储能、电磁储能、相变储能(如蓄电池)和电化学储能(如超级电容器)，就能量密度而言，最合适的能量储存形式是化学能。电池是储存和提供化学能的重要载体，电池不仅能作为电能传输的工具，而且它性能优异，转换效率高，没有气体排放。因此，人们对低成本、安全、具有足够电压、容量和速率能力的可充电电池非常感兴趣，并且在不同类型的电池上做了大量探索，如发展较为成熟的铅酸电池，技术较为先进的锂离子电池，以及在开发中的钠离子电池、钾离子电池以及各种类型的固态电池等。

在钠离子电池的研究过程中，电解液的质量对电池的性能有很大影响，在电解质六氟磷酸钠合成的过程中，易受到投料比例的误差、反应过程中的温度和水分的控制、加热干燥时温度的控制等因素影响，进而影响其合成的产品的质量和纯度。此外，工业生产过程中溶剂体系经过多次循环酸份会累积、长时间生产中断以及溶剂升温同样会增加杂质的产生，从而影响成品的质量和纯度。因此，需要尽可能提高合成的六氟磷酸钠产品的纯度。

现有技术中公开了六氟磷酸钠的纯度可以达到99.95％，但该六氟磷酸钠中的酸度仍然较高，达到20ppm以上。例如：中国专利申请CN115092944A公开了一种六氟磷酸盐的合成方法，其实施例2为最优实施例，该实施例具体为：在-20℃的条件下，将112.6g(0.5mol)六氟磷酸配合物晶体(C₆H₁₅NHPF₆)与106g(1mol)碳酸钠溶于50mL四氢呋喃和10mL氯化亚砜的混合物中，充分搅拌反应后，降低温度至-50℃，静置2h，过滤将固体取出，用50mL正己烷与20mL四氢呋喃洗涤3次，60℃抽真空干燥，得到产物78.3g，质量收率93％(按六氟磷酸钠计)，纯度为99.95％，经分析酸度20ppm(折合HF)。

发明内容

基于现有技术存在的为问题，本发明的目的是提供一种六氟磷酸钠的纯化方法，经过该方法纯化得到的六氟磷酸钠中水分、酸度和不溶物含量更低。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种六氟磷酸钠的纯化方法，包括如下步骤：

S1.去除六氟磷酸钠粗产品溶液中的酸性物质；

S2.使S1所得溶液经过陈化处理；

S3.使S2所得混合物经过过滤处理，并取其过滤清液；

S4.使S3过滤所得过滤清液经过喷雾干燥、强化干燥处理，得到纯化后的六氟磷酸钠。

步骤S1中

优选地，本发明中所述六氟磷酸钠粗产品可以为市售产品，也可以为实验室自制得到。

进一步地，所述六氟磷酸钠粗产品为六氟磷酸配合物与碱金属化合物的反应产物，具体实施方式可根据中国专利CN115092944A中的实施例进行合成粗产品，未使用非质子有机溶剂与第二有机溶剂的混合溶剂清洗。

优选地，利用碱性助剂去除所述六氟磷酸钠粗产品溶液中的酸性物质。

进一步地，所述碱性助剂选自无机碱性物质、有机碱性物质、阴离子交换树脂中的一种或多种。

作为一种优选的实施方式，所述无机碱性物质选自氢氧化钠的水溶液、氢氧化钾的水溶液、碳酸钠的水溶液、碳酸钾的水溶液中的一种或多种。