[发明专利]一种表面具有BN涂层的SiC晶须及其熔盐法制备方法

说明书

本发明公开了一种表面具有BN涂层的SiC晶须及其熔盐法制备方法，包括以下步骤：将熔盐、生成BN的反应物、SiC晶须按一定比例充分混合，得到混合均匀的粉体；然后将混合均匀的粉体进行升温烧结处理，使其充分反应后，得到混合熔盐的覆有BN涂层的SiC晶须，将混合熔盐的覆有BN涂层的SiC晶须经过水洗，将表面附着的熔盐洗掉，得到了表面覆有BN涂层的SiC晶须；最后将抽滤得到的粉末进行烘干，得到表面具有BN涂层的SiC晶须。本发明的方法适用于SiC晶须及短切纤维等表面BN涂层的制备，所得到的覆有鳞片状BN的SiC晶须可以用于SiC基复合材料的增强增韧。

技术领域

本发明总体地涉及复合材料领域，具体涉及一种表面具有BN涂层的SiC晶须及其熔盐法制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，科研工作者对复合材料的研究也层出不穷。

陶瓷基复合材料因其优异的耐高温、耐腐蚀和耐磨损等性能被广泛应用于航空航天领域。其中，SiC晶须具有高强度、高模量和耐高温等性能被广泛用作陶瓷基复合材料的增强材料。然而，在高温烧结过程中，短切纤维或晶须容易与陶瓷基体形成界面结合，使复合材料会表现为较差的力学性能。为了调整增强体和基体之间的界面结合强度，使基体裂纹在界面处发生偏转，界面能将载荷从基体转移到增强体上，制备界面层是必要的。

BN涂层作为一种能够提升SiC晶须性能的涂层具有以下优点：

1、抗氧化性较好。相比于PyC，BN界面涂层具有更好的抗氧化性，在中等温度区域（800℃）左右保持化学稳定性，在高温下BN界面涂层具有自润滑性能。

2、增韧效果较好。BN作为增强体，在高温条件下BN会氧化生成B₂O₃，从BN到B₂O₃体积略微膨胀，一方面可以填补裂缝；另一方面，B₂O₃会密封裂缝并阻止裂纹进一步扩展，可以增强复合材料的断裂韧性。

3、耐化学腐蚀性强。

目前，BN涂层的制备方法主要有两种，即CVD法和浸渍裂解法。然而现有技术中的BN涂层沉积工艺仍存在如下不足： CVD法制备涂层工艺多用于在SiC纤维上沉积，在SiC晶须上应用较少。CVD法制备涂层对混合气体的比例、沉积时间和压力等条件都有很高的要求，且沉积的速度会对涂层的均匀形成造成影响。而先驱体浸渍裂解法的制备工艺虽然简单，但生成的涂层缺陷较多，且浸渍裂解这种制备工艺对原始的增强体也有一定的损伤。相较于前两种方法，本发明提供的利用熔盐法在SiC晶须上制备BN涂层具有成本低、效率高等优点，难点在于BN涂层片状结构，故在控制涂层的包覆程度有些困难，但通过控制熔盐、反应物与SiC晶须的质量比以及保温时间可以控制涂层的包覆情况，同时温度的改变会影响BN的结晶度，温度升高，BN的结晶度升高，会使生成的BN更好地附在SiC晶须上。

发明内容

本发明是要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种表面具有BN涂层的SiC晶须及其熔盐法制备方法，所得表面具有BN涂层的SiC晶须中，BN涂层在晶须表面形成了均匀界面，本发明制备方法效率高、成本低。

本发明的技术方案是，本发明首先提供一种表面具有BN涂层的SiC晶须，所述BN涂层通过熔盐法在SiC晶须表面形成，所述BN涂层在SiC晶须表面呈鳞片状均布，BN涂层的BN为六方氮化硼结构（h-BN），BN涂层的厚度在10~50nm范围内。

本发明同时提供了上述表面具有BN涂层的SiC晶须的熔盐法制备方法，包括以下步骤：

一、粉体混合：将熔盐、生成BN的反应物、SiC晶须按一定比例球磨混合，得到混合均匀的粉体；

二、烧结处理：将步骤一得到的混合均匀的粉体进行升温烧结处理，使其充分反应后，得到混合熔盐的覆有BN涂层的SiC晶须；