[发明专利]一种乙醛吡啶联产简化流程的新工艺在审

专利信息
申请号: 202211615442.8 申请日: 2022-12-15
公开(公告)号: CN115784855A 公开(公告)日: 2023-03-14
发明(设计)人: 韩刚;毕桂东;付宾;刘晓清 申请(专利权)人: 山东明化新材料有限公司
主分类号: C07C45/38 分类号: C07C45/38;C07C45/78;C07C45/82;C07C47/06;C07D213/10
代理公司: 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 代理人: 王振佳
地址: 250000 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙醛 吡啶 联产 简化 流程 新工艺
【说明书】:

发明公开了一种乙醛吡啶联产简化流程的新工艺,(1)制备乙醛,(2)将乙醛气体液化得稀乙醛溶液,稀乙醛溶液一部分经盐水冷却送至塔顶回流,一部分采出至稀乙醛槽;(3)精馏提纯乙醛溶液,精馏出的乙醛精馏气提分为两路,一路经冷凝器和气液分离器,分离出的99.5%以上高浓度乙醛溶液,另一路乙醛精馏气经预热器加热后,用自身压力送入至吡啶工段的甲乙醛混合器内;(4)制备吡啶:(5)分离提纯,得到吡啶、3‑甲基吡啶成品。本发明采用上述一种乙醛吡啶联产简化流程的新工艺,解决了工序繁琐、能耗高、成本高的问题。

技术领域

本发明涉及样品检测设备技术领域,特别是涉及一种乙醛吡啶联产简化流程的新工艺。

背景技术

乙醛、吡啶均为常用的化工原料,而乙醛能够再催化剂的作用下与氨、甲醛发生反应生成吡啶、3-甲基吡啶和其他副产物,因此,能够将生产乙醛工艺中乙醛直接用来生产吡啶。但传统生产乙醛工艺中乙醛精馏塔塔顶48℃出气需经两次冷凝、两次气液分离,降温至15℃后存入成品槽,再用泵送至吡啶或者其它工段后升温使用。两次冷凝、两次气液分离,工序繁琐,并且分离出乙醛降温到15℃后还需要再次升温使用,能量消耗大,生产成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙醛吡啶联产简化流程的新工艺,解决了工序繁琐、能耗高、成本高的问题。

为实现上述目的,本发明提供了一种乙醛吡啶联产简化流程的新工艺,包括以下步骤:

(1)制备乙醛:将待氧化酒精与空气混和蒸发得到混合气,混合气进入过热器,用蒸汽间接加热,再经混合气过滤器去除杂质后进入氧化反应器,在银触媒的催化作用下发生氧化反应生成乙醛,然后迅速冷却;

(2)将乙醛气体液化得稀乙醛溶液:步骤(1)的反应气再次冷却后进入第一吸收塔内吸收,得到浓度为15%的稀乙醛溶液,稀乙醛溶液一部分经盐水冷却送至塔顶回流,一部分采出至稀乙醛槽;

(3)精馏提纯乙醛溶液:稀乙醛槽内的稀乙醛溶液经加压升温后进入乙醛精馏塔精馏,精馏出的乙醛精馏气提分为两路,一路经冷凝器和气液分离器,分离出的99.5%以上高浓度乙醛溶液,另一路乙醛精馏气经预热器加热后,用自身压力送入至吡啶工段的甲乙醛混合器内;

(4)制备吡啶:甲醛与乙醛精馏气在吡啶工段甲乙醛混合器内充分混合,经汽化器、过热器加热后从反应器中部六个进料口进入反应流化床层,氨气混合气从底部进入流化床反应器内,在催化剂作用下,氨、甲醛、乙醛气体发生生成吡啶、3-甲基吡啶和其他副产物的放热反应;

(5)分离提纯:生成气经反应器内部四个内旋风分离器、反应器外部的外旋风分离器分离,分离后的气体进入粗物料吸收塔进行吸收,然后进入精制单元进行吡啶、3-甲基吡啶的精馏,得到吡啶、3-甲基吡啶成品。

优选的,步骤(1)中,待氧化酒精为浓度95%浓酒精与浓度75%回收酒精的混合酒精,待氧化酒精的浓度为88%;待氧化酒精预热后在酒精蒸发器内与空气混合,预热温度为60-65℃,蒸发温度为75-80℃。

优选的,步骤(1)中,蒸汽间接加热的温度为120-130℃,反应生成乙醛气体的反应温度为550-600℃,迅速冷却至200-210℃,冷却时氧化器列管內水被汽化产生蒸汽用于蒸汽间接加热。

优选的,步骤(2)中,再次冷却为先通过软水换热器冷却到150-160℃,然后进入冷凝器換热,最终用盐水冷却至21℃;

优选的,步骤(2)中,第一吸收塔内未被吸收的气体进入第二吸收塔继续吸收,回收乙醛和乙醇。

优选的,步骤(3)中,稀乙醛溶液升温的温度为75-80℃,乙醛精馏塔内压力为0.2Mpa,塔底温度为120℃,塔顶温度为48℃;预热器加热温度为80℃。

优选的,步骤(4)中,甲醛为温度为60℃、浓度为50%的甲醛溶液并加压至0.2Mpa;汽化器加热温度为110℃、过热器加热温度为120℃

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