[发明专利]一种芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法在审

专利信息
申请号: 202211604593.3 申请日: 2022-12-13
公开(公告)号: CN115947756A 公开(公告)日: 2023-04-11
发明(设计)人: 石航;苏江;陈凯 申请(专利权)人: 西湖大学
主分类号: C07F9/32 分类号: C07F9/32;C07F7/18;C07D209/48;C07D295/185;C07D207/26;C07D215/20;C07D311/58;C07C231/12;C07C233/18;C07C235/34;C07C41/16;C07C43/225;C07C43/23
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310024 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳基卤代物 烷基 直接 联合 成多氟 芳基醚 方法
【权利要求书】:

1.一种芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,包括:选用铑催化剂,在银盐和添加剂的存在下,以芳基卤代物和多氟烷基醇为底物发生偶联反应,再经过纯化分离得到所述的多氟烷基芳基醚;

所述的铑催化剂选用五甲基环戊二烯基二氯化铑二聚体或其衍生物中的至少一种;

所述的芳基卤代物的结构如下式(I)所示:

Ar-X    (I)

所述的多氟烷基醇的结构如下式(II)所示:

Rf-OH    (II)

式(I)中,Ar为苯基或取代苯基,X为F、Cl、Br或I;式(II)中,Rf为多氟烷基。

2.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,式(I)中,取代苯基为烷基、烷氧基、芳基、酰胺基、酯基或卤素取代的苯基;式(II)中,Rf为六氟异丙基或三氟乙基。

3.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,反应体系中,还包括有机溶剂,所述的有机溶剂选自三氟甲苯、1,2-二氯乙烷或环己烷;以芳基卤代物的摩尔量计,有机溶剂的用量为0~2L/mol。

4.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,所述的芳基卤代物与多氟烷基醇的摩尔比为1:1~10。

5.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,所述的偶联反应的温度为40~140℃,反应时间为3~24h。

6.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,所述的铑催化剂的结构式包括下式Cat.1-Cat.14所示的任一种,铑催化剂和芳基卤代物的摩尔比为1:5~100;

7.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,所述的银盐为三氟甲烷磺酸银、双三氟甲烷磺酸亚胺银、四氟硼酸银、氟化银或六氟磷酸银,银盐和芳基卤代物的摩尔比为1:1.25~25。

8.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,所述的添加剂为碳酸银、磷酸钾、碳酸钾、氟化铯、碳酸铯、碳酸钙、氟化钾、碳酸钠、碳酸锂、双三氟甲烷磺酸亚胺锂、氟化银或氧化银,添加剂与芳基卤代物的摩尔比为0.1~10:1。

9.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,所述的添加剂为碳酸银、氟化银或氧化银,添加剂与芳基卤代物的摩尔比为0.5~2:1。

10.根据权利要求1所述的芳基卤代物和多氟烷基醇直接偶联合成多氟烷基芳基醚的方法,其特征在于,偶联反应结束后,利用硅胶色谱柱分离纯化得到的多氟烷基芳基醚。

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