[发明专利]一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法在审
| 申请号: | 202211602260.7 | 申请日: | 2022-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN115819429A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 林森;陈一铭;白峰 | 申请(专利权)人: | 成都睿智化学研究有限公司 |
| 主分类号: | C07D491/048 | 分类号: | C07D491/048;C07D213/61 |
| 代理公司: | 成都智与研专利代理有限公司 51353 | 代理人: | 闫光慧 |
| 地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 呋喃 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述方法包括:
制备底物;然后,将底物通过反应制备5-氯-2,3二氢呋喃[2,3-c]吡啶;
所述反应为向底物、催化剂、萃取剂以及碱中加入溶剂在氮气保护环境下进行反应。
2.根据权利要求1所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸铯、叔丁醇钾以及磷酸钾中的至少一种;所述溶剂为二氧六环、甲苯、DMF以及NMP中的至少一种;所述反应的时间为4-16小时。
3.根据权利要求2所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸铯。
4.根据权利要求2所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯。
5.根据权利要求4所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述甲苯溶液的浓度为0.3N。
6.根据权利要求1所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为110℃。
7.根据权利要求1所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述反应的时间为16小时。
8.根据权利要求1所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述制备底物过程包括:将原料溶于有机溶剂中,然后在冰水浴中加入碱去质子化碳氢化合物,搅拌后加入亲核受体,反应结束后进行淬灭反应,加入萃取剂萃取后,使用正向硅胶柱纯化,制备底物。
9.根据权利要求8所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,制备底物所用原料为5-溴-2-氯-4-甲基吡啶;制备底物所用溶剂为四氢呋喃。
10.根据权利要求8所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,制备底物所用碱为:二异丙基氨基锂;制备底物所用亲核受体为多聚甲醛;制备底物所用萃取剂为甲叔醚;制备底物所用正向硅胶柱为石油醚与甲叔醚的混合物,所述石油醚与甲叔醚的体积比例为100:0-50:50。
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