[发明专利]一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法在审

专利信息
申请号: 202211602260.7 申请日: 2022-12-13
公开(公告)号: CN115819429A 公开(公告)日: 2023-03-21
发明(设计)人: 林森;陈一铭;白峰 申请(专利权)人: 成都睿智化学研究有限公司
主分类号: C07D491/048 分类号: C07D491/048;C07D213/61
代理公司: 成都智与研专利代理有限公司 51353 代理人: 闫光慧
地址: 610000 四川省成都*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 吡啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述方法包括:

制备底物;然后,将底物通过反应制备5-氯-2,3二氢呋喃[2,3-c]吡啶;

所述反应为向底物、催化剂、萃取剂以及碱中加入溶剂在氮气保护环境下进行反应。

2.根据权利要求1所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸铯、叔丁醇钾以及磷酸钾中的至少一种;所述溶剂为二氧六环、甲苯、DMF以及NMP中的至少一种;所述反应的时间为4-16小时。

3.根据权利要求2所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸铯。

4.根据权利要求2所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯。

5.根据权利要求4所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述甲苯溶液的浓度为0.3N。

6.根据权利要求1所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为110℃。

7.根据权利要求1所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述反应的时间为16小时。

8.根据权利要求1所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,所述制备底物过程包括:将原料溶于有机溶剂中,然后在冰水浴中加入碱去质子化碳氢化合物,搅拌后加入亲核受体,反应结束后进行淬灭反应,加入萃取剂萃取后,使用正向硅胶柱纯化,制备底物。

9.根据权利要求8所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,制备底物所用原料为5-溴-2-氯-4-甲基吡啶;制备底物所用溶剂为四氢呋喃。

10.根据权利要求8所述的一种5-氯-2,3-二氢呋喃[2,3-c]吡啶的合成方法,其特征在于,制备底物所用碱为:二异丙基氨基锂;制备底物所用亲核受体为多聚甲醛;制备底物所用萃取剂为甲叔醚;制备底物所用正向硅胶柱为石油醚与甲叔醚的混合物,所述石油醚与甲叔醚的体积比例为100:0-50:50。

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