[发明专利]一种补锂剂的制备方法在审
| 申请号: | 202211587905.4 | 申请日: | 2022-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN116230842A | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
| 发明(设计)人: | 王勤;刘志强;赵豪;张世鑫 | 申请(专利权)人: | 湖北万润新能源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M10/052;H01M4/525;H01M4/1391;H01M4/36 |
| 代理公司: | 深圳市嘉宏博知识产权代理事务所 44273 | 代理人: | 杨敏 |
| 地址: | 442000 湖北省十*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 补锂剂 制备 方法 | ||
1.一种补锂剂的制备方法,是采用水热法先制备得到非晶态的掺杂型的铁酸锂,然后加入可溶性铝盐经过喷雾进行铝的包覆,再在贫氧的氮气氛围高温煅烧,得到高结晶度的铁酸锂。
2.如权利要求1所述的补锂剂的制备方法,该方法是将高锰酸锂、葡萄糖酸亚铁、氨水、氢氧化锂和纯水按摩尔比为1:3.5-4.5:1-1.5:23-26:200-400比例一起加入到高压反应釜内,采用水热法制备得到非晶态的掺杂型的铁酸锂浆料;该浆料加入可溶性铝盐喷雾干燥,煅烧后粉碎筛分除铁得到铁酸锂。
3.如权利要求2所述的补锂剂的制备方法,具体步骤如下:
第一步,将高锰酸锂、葡萄糖酸亚铁、氨水、氢氧化锂和纯水按摩尔比为1:3.5-4.5:1-1.5:23-26:200-400一起加入到高压反应釜内,搅拌状态下,升温至温度为180-230℃,压力为1-2.8MPa,在此条件下反应12-20h,然后泄压降温后,将浆料取出,得到非晶态的掺杂型的铁酸锂浆料;
第二步,上述浆料中加入可溶性铝盐,然后喷雾干燥,得到喷雾干燥料;
第三步,将喷雾干燥料放入辊道炉内煅烧,在温度为800-900℃煅烧2-4h;
第四步,粉碎筛分除铁,得到铁酸锂。
4.如权利要求3所述的补锂剂的制备方法,其特征在于:所述第一步中,搅拌速度为100-250r/min。
5.如权利要求3所述的补锂剂的制备方法,其特征在于:所述第二步中,加入的可溶性铝盐的摩尔数为浆料中上清液中锂含量的1.1-1.5倍。
6.如权利要求1-5任一所述的补锂剂的制备方法,其特征在于:所述可溶性铝盐优选醋酸铝。
7.如权利要求3所述的补锂剂的制备方法,其特征在于:所述第二步中,喷雾干燥进风温度为200-250℃,出料温度为90-100℃,喷雾粒径为3-8μm。
8.如权利要求3所述的补锂剂的制备方法,其特征在于:所述第三步中,煅烧采用不锈钢匣钵,同时通入氮气进行保护,通入的氮气使得辊道炉内的氧气体积浓度为1-5%,在温度为750-900℃煅烧2-5h。
9.如权利要求3所述的补锂剂的制备方法,其特征在于:所述第四步中,冷却至物料温度≤150℃后出料,通过湿度为1-5%的氮气正压输送到粉碎机内,采用温度为100-150℃的湿度为1-5%的氮气粉碎,粉碎至粒径为1-2μm。
10.如权利要求3所述的补锂剂的制备方法,其特征在于:所述第四步中,在湿度≤10%、温度为15-25℃的恒温恒湿房内经过筛分除铁和真空包装。
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