[发明专利]一种高效制备并提纯丙交酯的方法

权利要求书

1.一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述方法包括聚合、解聚、提纯；所述聚合包括预聚、一级聚合、二级聚合；所述解聚在薄膜蒸发器中进行。

2.根据权利要求1所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述预聚，控制预聚后的物料粘度为200-500mPa.s；所述一级聚合，控制一级聚合后的物料粘度为2800-3200mPa.s；所述二级聚合，控制二级聚合后得到的乳酸低聚物的粘度≥6000mPa.s。

3.根据权利要求2所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述解聚，将乳酸低聚物从顶部加入薄膜蒸发器中，经料液分布器被连续均匀地分布在加热面上，薄膜蒸发器内部的刮板将物料刮成液膜，在加热面上的低聚乳酸经裂解、环化反应成丙交酯，收集得到粗丙交酯，未反应的重组分进入重组分罐，当低聚乳酸全部进入薄膜蒸发器后，将重组分罐内的物料通过循环泵再次由顶部进入薄膜蒸发器内，循环进行，待重组分罐中物料粘度大于20000mPa.s时，停止解聚。

4.根据权利要求3所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述解聚，温度控制在170-190℃，料液分布器的转速为70-100转/min，刮板转速控制在70-100转/min，乳酸低聚物进入薄膜蒸发器的速度控制为10L/h-15L/h，循环泵的流速为5L/h-10L/h。

5.根据权利要求1所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述提纯包括一级精馏、悬浮结晶；所述一级精馏，将粗丙交酯在精馏塔内进行精馏，精馏塔操作压力为0.1～5kPa，塔釜温度为145-155℃，塔顶温度为125-135℃。

6.根据权利要求5所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：

所述一级精馏，精馏后的丙交酯经侧线采出，侧线采出位置在精馏塔的进料位置以下。

7.根据权利要求5所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述悬浮结晶，将一次精馏获得的丙交酯引入结晶器内，将结晶器内温度升温至118-112℃，待丙交酯完全融化后，自然降温至97-99℃，然后按照1.8-2.2℃/h的降温速度降温，在该过程中一直维持搅拌速度在60-150转/min，待有晶体产生时保温养晶2h，保温养晶过程中停止搅拌、静置；养晶结束后经离心得到纯丙交酯。

8.根据权利要求2所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述预聚，控制温度为90℃-100℃，压力为500-1000pa，时间为1-2h。

9.根据权利要求2所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述一级聚合，控制温度为115-125℃，压力为400-800pa，时间为1.8-2.2h。

10.根据权利要求2所述的一种高效制备并提纯丙交酯的方法，其特征在于：所述二级聚合，控制温度为145-155℃，压力为400-800pa，时间为1.8-2.2h。