[发明专利]一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法在审
| 申请号: | 202211371273.8 | 申请日: | 2022-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN115626907A | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
| 发明(设计)人: | 杨华春;李云峰;李鹏;辛婉婉;张照坡;张正阳;张双杰;王艳君;周阳;周苏 | 申请(专利权)人: | 多氟多新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36 |
| 代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 郭佳效 |
| 地址: | 454191*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三氟代 甲基 碳酸 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳酸丙烯酯和氯气于紫外光、60~100℃进行氯化反应,反应后得到三氯代甲基碳酸乙烯酯;
(2)将三氯代甲基碳酸乙烯酯和碱金属氟化剂在溶剂中于80~115℃进行氟化反应,再经分离纯化得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳酸丙烯酯和氯气的摩尔比为1:3~1:4。
3.根据权利要求1所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯化反应温度为60~80℃。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯化反应时间为8~10h。
5.根据权利要求1或2所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,还包括对所述三氯代甲基碳酸乙烯酯进行精馏提纯,精馏前采用氮气对反应液进行吹扫,以将反应液中的氯气和氯化氢气体带出。
6.根据权利要求1所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述分离纯化包括将体系降温至40~60℃,然后固液分离、提纯;所述提纯为精馏。
7.根据权利要求1所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氟化反应是将三氯代甲基碳酸乙烯酯滴加到含有碱金属氟化剂的溶剂进行反应;所述氟化反应时间为4~6h。
8.根据权利要求1或7所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶剂的质量为碱金属氟化剂的质量的2~3倍,所述三氯代甲基碳酸乙烯酯与碱金属氟化剂的摩尔比为1:3~5。
9.根据权利要求1或7所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶剂为碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、乙腈中的任意一种。
10.根据权利要求1或7所述的4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱金属氟化剂为氟化钾、氟化钠、氟化钙中的任意一种。
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