[发明专利]一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底及其制备方法和在检测微囊藻毒素中的应用

权利要求书

1.一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：

a、碳量子点粉末的制备；

b、20～30nm的纳米银的制备；

c、活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备。

2.根据权利要求1所述的一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：步骤a所述碳量子点粉末是由活性炭和硝酸溶液进行水热反应后得到，具体按照以下步骤制备得到：将活性炭和硝酸溶液在磁力搅拌条件下进行加热回流反应，反应结束后收集悬浮液，将悬浮液冷却至室温，采用0.45μm滤膜进行过滤，用一级水进行多次离心清洗至pH为7，离心浓缩后，通过减压蒸馏干燥，粉碎过150～250目筛，得到活性碳量子点粉末。

3.根据权利要求1所述的一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：步骤b所述20～30nm的纳米银是由Ag@NPs种液作为种子生长制备得到，具体按照以下步骤：向装有磁子的小烧杯加入1.5mL浓度为2.5×10^-3mol/L的硝酸银溶液、10mLAg@NPs种液和1mL浓度为1mol/L的PVP溶液，在冰水浴中搅拌均匀后加入1.5mL浓度为2.5×10^-3mol/L的柠檬酸钠溶液；再逐滴加入0.4mL浓度为0.1mol/L的硼氢化钠溶液，滴加中一直不断进行搅拌反应，反应结束后将反应液转移到离心管放入离心机室温下进行离心，离心后去除上清液，用去离子水反复洗涤2-3次后得到20～30nm的纳米银。

4.根据权利要求1所述的一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：步骤c所述活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底是以步骤b所得20～30nm的纳米银作为结晶中心，与硝酸银溶液、步骤a所得碳量子点粉末和还原剂一起通过种子生长法制备得到；所述碳量子点粉末与硝酸银溶液中银元素的质量比为1：1～10；所述还原剂为葡萄糖溶液、硼氢化钠溶液、抗坏血酸溶液或双氧水溶液。

5.根据权利要求2所述的一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述硝酸溶液的浓度为8mol/L；所述活性炭和硝酸溶液的用量按照质量体积比(10g～50g)：1L；所述加热回流反应的温度为80～140℃，反应时间为10～60min。

6.根据权利要求5所述的一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述活性炭和硝酸溶液的用量按照质量体积比(30g～35g)：1L；所述加热回流反应的温度为110～130℃，反应时间为30min。

7.根据权利要求3所述的一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述Ag@NPs种液按照以下制备方法制备得到：向装有磁子的小烧杯加入1mL浓度为2.5×10^-3mol/L的硝酸银溶液和1mL浓度为1mol/L的PVP溶液，在冰水浴中搅拌均匀后加入1.5mL浓度为2.5×10^-3mol/L的柠檬酸钠溶液；再逐滴加入0.16mL浓度为0.1mol/L的硼氢化钠溶液，滴加中一直不断进行搅拌反应，反应结束后将反应液转移到离心管放入离心机室温下进行离心，离心后去除上清液，用去离子水反复洗涤2-3次后得到8～12nm银纳米颗粒种液，即Ag@NPs种液。

8.根据权利要求4所述的一种活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底的制备方法，其特征在于：所述活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底具体按照以下方法制备得到：将步骤a所得碳量子点粉末和硝酸银溶液混合搅拌5min，调节pH调至9，加入步骤b所得20～30nm的纳米银，随后在120℃搅拌15min后，在沸腾的溶液中加入还原剂，煮沸20min，使银离子被还原剂还原；停止加热，继续搅拌至冷却至室温；随后，将冷却后的混合物以12000rmp离心10min 3次；最后将所得沉淀重新分散到超纯水中，即为活性碳量子点复合纳米银拉曼增强基底；所述碳量子点粉末与硝酸银溶液中银元素的质量比为1：8～9。