[发明专利]纳米级磷酸钛铝锂材料、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种纳米级磷酸钛铝锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，获取锂源、铝源、钛源、磷源、酸性络合剂和醇类溶剂；

步骤S2，将所述酸性络合剂配制成酸性络合剂水溶液，将所述钛源加入到所述酸性络合剂水溶液中，得到第一混合溶液；

步骤S3，将所述锂源和磷源加入到所述第一混合溶液中，得到第二混合溶液；

步骤S4，将所述铝源加入到所述第二混合溶液中，得到第三混合溶液；

步骤S5，将所述醇类溶剂加入到所述第三混合溶液中，得到液溶胶；

步骤S6，调节所述液溶胶的pH为6～8，得到中性液溶胶，将所述中性液溶胶进行干燥，得到干凝胶；

步骤S7，将所述干凝胶在空气氛围下进行第一烧结，升温至200～500℃烧结2～6h，得到预脱碳干凝胶；

步骤S8，将所述预脱碳干凝胶在惰性气体氛围下进行第二烧结，先升温至300～600℃烧结3～7h，随后升温至700～950℃烧结2～6h，得到纳米级磷酸钛铝锂材料前驱体；

步骤S9，将所述纳米级磷酸钛铝锂材料前驱体在所述空气氛围下进行第三烧结，升温至300～600℃烧结18～22h，得到所述纳米级磷酸钛铝锂材料；

其中，所述纳米级磷酸钛铝锂材料的D50为30～60nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源、铝源、钛源和磷源的摩尔比符合以下化学通式：Li_1+xAl_xTi_2-x(PO₄)₃，其中，x为0.3～0.5。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酸性络合剂与所述醇类溶剂的摩尔数之和与所述液溶胶中的金属阳离子的摩尔比为(6～10):1；优选地，所述酸性络合剂与所述醇类溶剂的摩尔比为1:1；更优选地，所述酸性络合剂水溶液的质量浓度为40～60wt.％。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，

所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂和氧化锂的一种或多种；

所述铝源为碳酸铝、硝酸铝、氧化铝、氢氧化铝和氯化铝的一种或多种；

所述钛源为钛酸、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯和钛酸异丙酯的一种或多种；

所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵的一种或多种；

所述酸性络合剂为柠檬酸、苹果酸、丙二酸、丁二酸、琥珀酸、羟基乙酸、氨基乙酸、乳酸、酒石酸和乙二胺四乙酸的一种或多种；

所述醇类溶剂为无水乙醇、乙二醇和丙三醇的一种或多种。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤S2中，在第一搅拌下将所述钛源加入到所述酸性络合剂水溶液中，所述第一搅拌的时间为2～6h；

所述步骤S3中，在第二搅拌下将所述锂源和磷源加入到所述第一混合溶液中，所述第二搅拌的时间为1～5h；

所述步骤S4中，在第三搅拌下将所述铝源加入到所述第二混合溶液中，所述第三搅拌的时间为1～5h；

所述步骤S5中，在第四搅拌下将所述醇类溶剂加入到所述第三混合溶液中，所述第四搅拌的时间为0.5～2.5h。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述中性液溶胶的干燥温度为100～150℃，干燥时间为10～15h。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一烧结、所述第二烧结和所述第三烧结过程中，升温速率分别独立地为1～4℃/min；优选地，所述惰性气体氛围为氮气、氩气或氦气。

8.一种纳米级磷酸钛铝锂材料，其特征在于，由权利要求1至7中任一项所述的制备方法得到；优选地，所述纳米级磷酸钛铝锂材料的D50为30～60nm，相对密度≥96％，离子电导率≥5.8×10^-4s/cm。