[发明专利]一种双金属化合物掺杂的木质素基碳杂化纳米材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202211184757.1 | 申请日: | 2022-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN115626628A | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
| 发明(设计)人: | 蒋灿;王祖浩;喻鹏;沈华昊;姚满钊 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 李艳景 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双金属 化合物 掺杂 木质素 基碳杂化 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种双金属化合物掺杂的木质素基碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将过渡金属的氰合配合物和木质素或改性木质素溶解在适当溶剂当中,形成溶液A;将过渡金属化合物溶解于合适溶剂当中,形成溶液B;溶液A和B混合反应得到木质素/PBA复合材料;其中过渡金属的氰合配合物和过渡金属化合物中的过渡金属不相同;
2)将步骤1)所得木质素/PBA复合材料碳化即得双金属化合物掺杂的木质素基碳杂化纳米材料。
2.根据权利要求1所述的碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,木质素为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、磺化木质素、碱木质素或酶解木质素;所述改性木质素为羧基化木质素、胺化木质素或酚化木质素;其中,木质素或改性木质素的分子量为500-6000g/mol。
3.根据权利要求1所述的碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,过渡金属的氰合配合物为六氰合铁(III)酸钾、四氰基镍(II)酸钾、四氰基钯(II)酸钾、六硫氰合铁(III)酸钾、六氰合钴酸钾(III)、六氰基锰(III)酸钾、亚铁氰化钾、亚铁氰化钠或六氰铂(IV)酸钾;过渡金属化合物为硫酸亚铁铵、醋酸钴、氯化钴、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸锰、氯化镉、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、氯化镍、硝酸钴或硝酸镍。
4.根据权利要求1所述的碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,木质素或改性木质素和过渡金属的氰合配合物摩尔比为1:1-1:40;过渡金属化合物与过渡金属的氰合配合物的摩尔比为1:0.5-1:2。
5.根据权利要求1所述的碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,搅拌条件下,将溶液B逐滴滴加进入溶液A,将其混合均匀,之后在一定温度下反应即得木质素/PBA复合材料。
6.根据权利要求1所述的碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,溶解过渡金属的氰合配合物和木质素或改性木质素的溶剂为去离子水或甲醇中的至少一种;溶解过渡金属化合物的溶剂为去离子水或甲醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,碳化条件为:首先在200-300℃的条件下进行30-120分钟的预氧化;然后通入惰性气体,在500-1600℃碳化处理0.5-6h,得到双金属化合物掺杂的木质素基碳杂化纳米材料。
8.根据权利要求1所述的碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,还包括活化后处理,所述活化后处理为氧化、氮化、硫化、磷化中的任一种。
9.根据权利要求8所述的碳杂化纳米材料的制备方法,其特征在于,
所述氧化操作为:将步骤(2)中的产物置于管式炉中,空气气氛下,200-500℃下,加热30-120分钟;
所述氮化操作为:将步骤(2)中的产物置于管式炉中,通入高纯氨,500-1000℃下,加热1-10小时;
所述硫化操作为:将硫化剂与步骤(2)中的产物混合,然后置于管式炉中,通入惰性气体,300-800℃下,加热1-10小时;
所述磷化操作为:将磷化剂与步骤(2)中的产物混合,然后置于管式炉中,通入惰性气体,300-800℃下,加热1-10小时。
10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法制备所得的双金属化合物掺杂的木质素基碳杂化纳米材料。
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