[发明专利]一种磷酸铁锂材料的制备方法

说明书

本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，提供一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括：步骤1：将FeSO₄溶液、磷酸溶液、氨水、双氧水混合反应后，加入聚乙二醇溶液，加热搅拌，得到磷酸铁悬浮液；步骤2：对所述磷酸铁悬浮液进行一次压滤、洗涤、二次压滤、干燥，得到无水磷酸铁；步骤3：将无水磷酸铁经过葡萄糖包覆后与氢氧化锂在氮气气氛下煅烧，得到具备片层状骨架的磷酸铁锂。本发明能够得到具有均匀分布片层状骨架、P/Fe分布窄且结晶性能高的高纯度磷酸铁，提高合成的磷酸铁锂的压实密度、高电压和循环寿命。

技术领域

本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，尤其是涉及一种磷酸铁锂材料的制备方法。

背景技术

目前，多采用可溶性铁盐直接与磷酸二氢盐或磷酸氢二盐等进行反应来制备磷酸铁锂。在反应过程中通过磷酸调节PH，导致合成的磷酸铁P/Fe比波动大，得到的磷酸铁球形粒度较小，其中的硫酸根难以洗涤，颗粒容易团聚，粒度和P/Fe不均匀，产品质量波动性大，而且洗涤过程会引起P/Fe比发生变化，引发前驱体结晶性能较差，大量合成过程中前驱体的形貌产生片层状和颗粒状不可控，导致后续合成的磷酸铁锂的压实密度较低。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种磷酸铁锂材料的制备方法，能够制备具有均匀分布片层状骨架、P/Fe分布窄且结晶性能高的高纯度磷酸铁，提高合成的磷酸铁锂的压实密度、高电压和循环寿命。

本发明的技术方案为：

一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括下述步骤：

步骤1：将FeSO₄溶液、磷酸溶液、氨水、双氧水混合反应后，加入聚乙二醇溶液，加热搅拌，得到磷酸铁悬浮液；

步骤2：对所述磷酸铁悬浮液进行一次压滤、洗涤、二次压滤、干燥，得到无水磷酸铁；

步骤3：将无水磷酸铁经过葡萄糖包覆后与氢氧化锂在氮气气氛下煅烧，得到具备片层状骨架的磷酸铁锂。

进一步的，所述步骤1中，所述将FeSO₄溶液、磷酸溶液、氨水、双氧水混合反应具体包括：在反应釜中同时加入FeSO₄溶液、磷酸溶液、氨水，搅拌后，逐步加热至70-75℃，然后加入双氧水，反应30-50min后，继续搅拌；

所述加入聚乙二醇溶液，加热搅拌具体包括：加入聚乙二醇溶液，搅拌30-50min后，加入氨水调节反应溶液的PH值至4.0-4.3并加热至80-90℃，保温100-120min。

进一步的，所述FeSO₄溶液的浓度为110-115g/L，磷酸溶液的质量百分比为75-80％，氨水的质量百分比为18-20％，双氧水的质量百分比为30-32％，聚乙二醇溶液的质量百分比为30-55％。

进一步的，所述FeSO₄溶液的加入速率为355-365L/h，所述磷酸溶液的加入速率为57-63L/h，所述氨水第一次加入的速率为18-22L/h。

进一步的，所述步骤2中，所述一次压滤、洗涤、二次压滤包括：将磷酸铁悬浮液用压滤机进行压滤分离，得到一次磷酸铁滤饼；将一次磷酸铁滤饼用浓度为2.8-3.2g/L的稀碱溶液洗涤，再用去离子水洗涤；洗涤结束后，用压滤机压干，得到二次磷酸铁滤饼。

进一步的，所述步骤2中，所述洗涤过程中，一次磷酸铁滤饼的质量：稀碱溶液的体积：去离子水的体积＝1:(1.3-1.5):(8-10)；其中，质量的单位为t，体积的单位为m³。

进一步的，所述步骤2中，所述干燥包括：将二次压滤得到的磷酸铁滤饼通过闪蒸方式去除表面水，得到干燥的二水磷酸铁FePO4·2H2O，然后将二水磷酸铁输送至回转窑中在380-420℃高温下脱水，得到无水磷酸铁。