[发明专利]一种丹酚酸C的制备方法在审
| 申请号: | 202211127476.2 | 申请日: | 2022-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN115403544A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
| 发明(设计)人: | 阚士东;张志杰;吴斌;潘永存;黄旭阳;温昱恺;彭仁贵;杨华;叶天健 | 申请(专利权)人: | 台州永健医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83 |
| 代理公司: | 上海上谷知识产权代理有限公司 31342 | 代理人: | 蔡继清 |
| 地址: | 318020 浙江省台州市黄岩区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丹酚酸 制备 方法 | ||
1.一种丹酚酸C的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
(1)将丹酚酸A、氧化剂、催化剂和促进剂混合制成反应体系并进行反应,所述丹酚酸A经催化剂的作用被氧化剂氧化为丹酚酸C;和任选的
(2)对所述丹酚酸C进行分离和/或纯化。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂选自下组:过氧化氢、氧气、臭氧、或其组合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为亚铁盐,优选氯化亚铁。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述促进剂为乙酸。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢,优选地,所述反应体系中所述过氧化氢的用量为0.2%-1.0%,以混合后的溶液总重量计。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述亚铁盐的摩尔量为丹酚酸A摩尔量的0.05%-0.5%。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,反应体系中乙酸的用量为30%-70%,以混合后的溶液总重量计。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纯化包括层析纯化,较佳地为色谱柱层析。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述纯化包括对步骤(1)中获得的丹酚酸C进行色谱柱层析,利用有机溶剂洗脱,其中所述有机溶剂选自:甲醇、乙醇、丙酮、或其组合;优选地,所述甲醇的浓度为60-80%(v/v),优选地,所述乙醇的浓度为50-70%(v/v),优选地,所述丙酮的浓度为30-50%(v/v)。
10.如权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括将上一步骤得到的含丹酚酸C的溶液,加酸调节pH值为1~3,降温,过滤,得到丹酚酸C。
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