[发明专利]一种癃闭舒制剂指纹图谱及其建立方法和应用

说明书

本发明提供了一种癃闭舒制剂指纹图谱及其建立方法和应用，该癃闭舒制剂指纹图谱的建立方法，以癃闭舒制剂为检测对象，采用UPLC‑PDA法，按照以下色谱条件检测：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为0.1％v/v磷酸‑乙腈，梯度洗脱。采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》确定12个色谱峰作为癃闭舒制剂指纹图谱的共有峰，通过对照品比对，指认了9个色谱峰。进一步采用化学计量学方法等方法可以对不同癃闭舒制剂进行区分。本发明提供的方法能够快速、全面检测癃闭舒制剂的质量，有利于该制剂的质量控制，从而提高该制剂使用的安全性和有效性。同时，该方法具有稳定性高、精密度高、重复性好等优点，具有良好的实用性。

技术领域

本发明涉及药物分析领域，尤其涉及一种癃闭舒制剂指纹图谱及其建立方法和应用。

背景技术

癃闭舒制剂是由补骨脂、益母草、金钱草、海金沙、山慈菇中药材按照常规的工艺提取，然后将提取浸膏与琥珀粉末和常规辅料混合制得，市售的癃闭舒制剂包括癃闭舒胶囊和癃闭舒片。癃闭舒制剂具有益肾活血，清热通淋的功效，用于肾气不足、湿热瘀阻所致的癃闭，症见腰膝痠软、尿频、尿急、尿痛、尿线细，伴小腹拘急疼痛；前列腺增生症见上述证候者。由于其疗效确切，目前在临床广泛用于前列腺增生等疾病的治疗。

由于癃闭舒制剂中涉及的六味中药材的成分较复杂，而且各中药材的产地、生态环境、采收季节、加工方式以及贮存条件不同，其所含化学成分、质量乃至临床疗效也会有很大差异。因此，不同生产厂家的癃闭舒制剂在组成和含量上常常存在较大差异，导致癃闭舒制剂的质量不稳定，并直接影响其疗效和安全性。

2020年版《中国药典》一部中针对癃闭舒胶囊标准制定了质控标准，该标准中对单一的益母草药材进行薄层鉴别，仅对六味中药材中的君药补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素进行了含量限度的规定。但是，通过上述单一药材的质控标准来测量或鉴别癃闭舒制剂，不能从整体上反映癃闭舒制剂的质量，导致现有市售的癃闭舒制剂的质量差异较大。为提高癃闭舒制剂的用药安全，出现了不同厂家市售的癃闭舒制剂执行不同的质量标准，且各标准的差异较大的现象。

因此，建立一种能够全面地、快速地检测癃闭舒制剂质量的方法，对癃闭舒制剂全面的质量控制具有重要的意义。

发明内容

针对目前关于癃闭舒制剂质量标准的缺陷，本发明提供一种癃闭舒制剂指纹图谱及其建立方法和应用，该癃闭舒制剂指纹图谱能够为癃闭舒制剂的质量控制提供依据，且该癃闭舒药物制剂指纹图谱的建立方法具有简便、准确，所得指纹图谱具有稳定性良好，重现性好等特点。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种癃闭舒制剂指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：

取癃闭舒药物制剂制备成供试品溶液；

取所述供试品溶液采用液相色谱法检测，得供试品溶液的液相色谱图；

色谱条件包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱；流动相A：含0.1％v/v磷酸的水溶液，流动相B：乙腈；洗脱方式为梯度洗脱。

本发明提供的癃闭舒药物制剂指纹图谱的建立方法，以癃闭舒药物制剂为检测对象，获得了较为全面的图谱信息，能够全面地、快速地检测癃闭舒药物制剂的质量，有利于其全面质量检测和整体质量控制，对癃闭舒药物制剂进行科学、有效地评价，从而有助于提高该药物使用的安全性和稳定性，为癃闭舒药物制剂的质量控制提供依据。同时，该方法具有稳定性可靠、精密度良好、重现性好等优点，在癃闭舒药物制剂的真伪鉴别、质量控制及成分检测中具有良好的应用。

所述癃闭舒制剂由补骨脂、益母草、金钱草、海金沙、山慈菇和琥珀制成，具体来说，由补骨脂、益母草、金钱草、海金沙、山慈菇中药材按照常规的工艺提取，然后将提取浸膏与琥珀粉末和常规辅料混合制得。