[发明专利]一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法

说明书

本发明公开了一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法，涉及沥青组分分离技术领域，本发明基于沥青组分在不同温度、溶剂中的溶解度参数差异，能够实现沥青组分中的低分子蜡、高分子蜡、中极性沥青质以及强极性沥青质的快速高效分离。本发明提出的分离方法，分离思路严格基于沥青各组分之间的溶解度差异，分离的材料代表溶解度类别，而不是传统沥青组分分离方法得到的化学类别。本发明通过基于溶解度参数的沥青组分分离，克服了现有技术的局限。利用本发明分离得到的组分开展深入研究，能够在根本上从溶解度差异角度解释沥青在生产、服役过程中因组分相态平衡引起的诸多问题。

技术领域

本发明涉及沥青组分分离技术领域，具体涉及一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法。

背景技术

沥青是对原油进行蒸馏或其他工艺处理后获得的石油产品，是各种烃及其衍生物组成的复杂混合物。沥青作为胶结材料，在沥青路面服役过程中扮演了重要角色，沥青性能直接影响着沥青路面性能和使用寿命。然而不同油源和生产工艺制备的沥青性能千差万别，其主要原因归结为不同沥青化学组成的差异，因此，分离沥青化学成分并加以分析，可以从根本上解释不同沥青的性能差异。

我国现行规范在道路石油沥青的组分分析方法中规定采用的是，基于“溶解-吸附-洗脱”的色谱法提出的三组分或四组分分析。色谱法的基本原理是将待分离物质溶解于移动相中，使移动相经过具有一定吸附活动的固定相，利用吸附分配、离子交换等作用使物质在两相间分配能力有差异的条件下进行分离。在沥青组分分离中，将沥青质广义定义为低分子正构烷烃不溶物，然后将软沥青质(低分子正构烷烃可溶部分)吸附于固相色谱柱上，用不同极性的溶剂进一步洗脱分离为不同的亚组分。三组分分析方法(Marcusson法)将石油沥青分为油分(Oil)、树脂(Resin)和沥青质(Asphaltene)3个组分，分离流程首先用正庚烷沉淀沥青质，然后将软沥青质用硅胶吸附，装于抽提仪中抽提油蜡，再用苯-乙醇抽出树脂，最后将抽出的油蜡用丁酮－苯为脱蜡溶剂，在-20℃的条件下冷冻过滤分离油、蜡。四组分分析方法(Corbett法)将石油沥青组沥青分为饱和分(Saturate)、芳香分(Aromatic)、胶质(Resin)和沥青质(Asphaltene)4个组分，分离流程同样先用正庚烷沉淀沥青质，再将软沥青质吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇冲洗，分别得到饱和分、芳香分、胶质，对于含蜡沥青可将所分离得的饱和分与芳香分，以丁酮－苯为脱蜡溶剂在-20℃下冷冻分离固态烷烃，确定含蜡量。

基于“溶解-吸附-洗脱”的色谱分离方法普遍存在一定问题。三组分分析方法组分界限较为明确，但其溶剂用量过大，1g沥青对应每次冲洗的溶剂使用量都在100mL以上，且分离过程过于繁琐，包括对洗脱溶液的加热、冷凝、抽提、干燥等步骤，导致分离时间过长。四组分分析方法存在的主要问题包括：①采用含水量1％的活化氧化铝作为固相色谱柱，对长链正构烷烃具有较强的吸附作用，可能导致分离得到的芳香分中含有部分饱和分，且对芳烃吸附能力较弱，分离效率和处理量较低，也可能导致分离过程中部分芳香分进入胶质；②氧化铝活化温度及含水率影响其活化程度，进而影响氧化铝对沥青组分的吸附能力，氧化铝活化温度越高，其对正构烷烃和支化烷烃的吸附能力越强，分离得到的饱和分含量更高，随氧化铝含水量的增高，其吸附活性和分离选择性降低，使部分强极性组分在前一步冲洗步骤中被洗脱，导致分离组分不纯净；③难以量化吸附于固定相内的样品是否完全洗脱，无法得到纯净的各组分，并且由于固定相吸附作用，变相增大了冲洗面积，进而增大了溶剂用量和洗脱时间。