[发明专利]一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法有效
| 申请号: | 202210810642.2 | 申请日: | 2022-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN115184520B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 丁海波;袁海;周奕;王睿佳;李琳;艾长发;邱延峻 | 申请(专利权)人: | 西南交通大学 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N1/34;G01N1/40 |
| 代理公司: | 成都智言知识产权代理有限公司 51282 | 代理人: | 蒋秀清 |
| 地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 溶解度 参数 沥青 组分 快速 分离 方法 | ||
1.一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将沥青溶解于氯苯溶剂中,配制10%质量浓度的样品溶液,在密封条件下超声分散20~60min后,在-10~-30℃条件下静置备用;
步骤2:惰性固定相装入玻璃柱,关闭玻璃柱出液阀门,并向柱中加入丁酮至液面高出固定相,并在-10~-30℃条件下保温备用;
步骤3:保持柱温度为-10~-30℃,打开出液阀门,待丁酮完全流出后,将步骤1中的沥青样品溶液及残渣加入固相柱,并采用丁酮进行第一次冲洗,收集冲洗溶液,注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测,蜡和沥青质沉淀于柱上;
步骤4:在-10~-30℃条件下,采用正庚烷进行第二次冲洗得到低分子蜡溶液,注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测;
步骤5:在40~60℃条件下,采用正庚烷进行第三次冲洗得到高分子蜡溶液,注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测;
步骤6:在20~30℃条件下,采用正庚烷进行第四次冲洗清除杂质,并保证固相柱降低至目标温度;
步骤7:在20~30℃条件下,采用甲苯进行第五次冲洗得到中极性沥青质溶液,注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测;
步骤8:在20~30℃条件下,采用二氯甲烷-甲醇溶液进行第六次冲洗,得到强极性沥青质溶液,注入冲洗溶液至蒸发光散射检测器进行成分检测;
步骤9:采用旋转蒸发器分别对低分子蜡溶液、高分子蜡溶液、中极性沥青质溶液、强极性沥青质溶液进行旋转蒸发,得到基于溶解度差异的蜡组分和沥青质组分,即完成基于溶解度的沥青组分分离。
2.如权利要求1所述的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法,其特征在于,步骤2中,所述惰性固定相为惰性聚四氟乙烯粉末,粉末粒径大小为40~60目。
3.如权利要求1所述的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法,其特征在于,步骤2中,所述玻璃柱设有控温夹层,且玻璃柱设有外接压力设备的接口。
4.如权利要求1所述的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法,其特征在于,各步骤所述冲洗过程的溶剂流速为5mL/min。
5.如权利要求1所述的基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法,其特征在于,步骤8中,所述二氯甲烷-甲醇溶液体积比为98:2。
6.如权利要求1所述的一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法,其特征在于,步骤9中,所述旋转蒸发是在转速为150r/min,压力为0.1bar和温度为80℃下进行的。
7.如权利要求1所述的一种基于溶解度参数的沥青组分快速分离方法,其特征在于,采用蒸发光散射检测器分别对步骤3、4、5、7、8得到的溶液进行检测,其检测条件为漂移管温度60℃,雾化器温度12℃,气体压力35psi,增益1。
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