[发明专利]一种从酒茱萸中提取具有治疗关节炎作用的化合物的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种从酒茱萸中提取具有治疗关节炎作用的化合物，该化合物为compound 1：(R)-1′-((5-formylfuran-2-yl)methyl)-4′-methyl-3′-hydroxysuccinate，分子式为C₁₁H₁₂O₇，不饱和度为6；分子结构式为：

2.权利要求1所述的从酒茱萸中提取具有治疗关节炎作用的化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取干燥的酒萸肉30Kg，每次加入6～10倍重量体积、体积浓度30％～50％乙醇，重量体积是指固定体Kg计，液体以L计，100℃加热回流提取2～5次，每次提取1～2h，合并提取液，减压回收至无醇味，加水分散成浓度相当于含生药量0.5g/mL～3g/mL的样品溶液；

(2)将样品溶液上样于直径为20cm，径高比1:4～1:12的D101大孔吸附树脂柱，上样流速为0.3Bv/h，用水洗脱2～4Bv，弃去水洗液，用体积浓度30％乙醇洗脱2～8Bv，流速为1～4Bv/h，收集30％乙醇部位洗脱液，减压浓缩，得到50℃相对密度1.1g/mL的浸膏；

(3)将浸膏加水2.0～3.0L分散成悬浮液，每次用3.0～4.0L乙酸乙酯萃取3～6次，待静置分层完全，进行下一次萃取，合并萃取液，减压浓缩得到50℃相对密度为1.3g/mL的乙酸乙酯浸膏；

(4)乙酸乙酯浸膏经200～300目硅胶柱色谱，直径d＝8～10cm，柱高H＝18～25cm，用体积比100:0、100:5二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，每个比例洗脱3～8个柱体积，收集100:5洗脱液，减压浓缩回收溶剂，采用薄层色谱法检识，得到馏分Fr.C；

(5)馏分Fr.C经ODS柱层析，直径d＝4～6cm，柱高H＝14～18cm，用体积比为10:90甲醇-水洗脱4～8个柱体积，收集洗脱液，减压浓缩回收溶剂，得馏分Fr.C1；

(6)馏分Fr.C1经Sephadex LH-20柱层析，直径r＝2～3cm，柱高H＝100～150cm，用甲醇进行洗脱，流速1～2mL/min，薄层色谱法检识，合并相同馏分，得到馏分Fr.C1-3；

(7)采用半制备HPLC，使用纳谱分析半制备柱，10mm×250mm，5μm，色谱条件16％～18％CH₃CN/H₂O，流速2.5～3.5mL/min，收集保留时间t_R＝12～33min的馏分，对馏分进行制备纯化，得compound 1。