[发明专利]少层石墨炔及微纳石墨炔材料的同时可控合成方法有效
| 申请号: | 202210793096.6 | 申请日: | 2022-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN114852994B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
| 发明(设计)人: | 沈兴海;熊世杰;李胜想 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
| 主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15 |
| 代理公司: | 北京万象新悦知识产权代理有限公司 11360 | 代理人: | 李稚婷 |
| 地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 材料 同时 可控 合成 方法 | ||
1.一种少层石墨炔和微纳石墨炔材料的同时可控合成方法,其特征在于,在超临界反应装置中放入用于生长少层石墨炔的基底,以及盛放含有过渡金属催化剂或生成过渡金属催化剂的反应底物的溶液的容器,然后通入超临界二氧化碳达到100~200大气压的压强,接着泵入含有六乙炔基苯的溶液,在一定温度和压强下进行避光反应,得到附着在基底上的少层石墨炔,并在所述容器中得到含有微纳石墨炔材料的溶液;将含有微纳石墨炔材料的溶液中的溶剂去除,经水洗、离心、干燥,得到具有一定形貌的微纳石墨炔材料,所述微纳石墨炔材料的形貌为纤维状、颗粒状、片层状或它们的混合形态。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,通过改变超临界二氧化碳压强和/或反应温度,合成不同形貌的微纳石墨炔材料。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基底为金属基底或玻璃衬底。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述基底为过渡金属基底,选自铜箔、银箔、金箔、铁箔、钴箔、镍箔、钯衬底、铂衬底、铱衬底。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过渡金属催化剂是过渡金属配合物。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述基底为过渡金属基底,在所述容器中放入配位剂的溶液,在超临界二氧化碳中过渡金属和配位剂反应生成过渡金属配合物催化剂。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述基底为铜箔,所述配位剂为吡啶和四甲基乙二胺。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,超临界二氧化碳的反应温度控制在40-60℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,将六乙炔基苯溶于极性有机溶剂中得到浓度为0.3-1.0 mg/mL的溶液,将该溶液以0.3-0.5 mL/min的流速泵入超临界反应装置。
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