[发明专利]一种多机制协同作用的自修复材料的制备方法在审
| 申请号: | 202210788161.6 | 申请日: | 2022-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN115197393A | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
| 发明(设计)人: | 房大维;由晓蕾;刘娜;魏杰;文静宜 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
| 主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/76;C08G18/50;C08G18/83;C08G12/04;C08G12/40 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 罗莹 |
| 地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 机制 协同 作用 修复 材料 制备 方法 | ||
1.一种多机制协同作用的自修复材料的制备方法,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
1)将聚多元醇、异氰酸酯和溶剂混合进行缩聚反应后,真空干燥48~72h得到聚脲材料;
2)将步骤1)得到的聚脲材料、扩链剂、交联剂和溶剂混合进行交联反应后,真空干燥48~72h得到亚胺键交联聚脲材料;
3)将步骤1)得到的聚脲材料、步骤2)得到的亚胺键交联聚脲材料分别与无机盐按照各自的比例进行配位反应后,真空干燥48~72h,得到两种多机制协同作用的自修复材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述聚多元醇和异氰酸酯的摩尔比为1.0~10.0:1.0;所述缩聚反应的条件包括两个反应阶段:第一阶段,温度范围为-20~10℃,滴加时间为0.3~2h,反应时间为0.5~3h;第二阶段,温度范围为0~60℃,反应时间为16~48h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述聚多元醇为双氨基封端的聚多元醇NH2-R1-NH2或双羟基封端的聚多元醇HO-R1-OH,R1为含氧原子的C3~C18的饱和脂肪碳链;所述异氰酸酯的结构通式为OCN-R2-NCO,R2为芳香烃或C4~C15的饱和烷烃,当R2为芳香烃时,所述异氰酸酯为芳香烃异氰酸酯,当R2为C4~C15的饱和烷烃时,所述异氰酸酯为饱和烷烃异氰酸酯。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯为饱和烷烃异氰酸酯和芳香烃异氰酸酯按照摩尔比1:15~15:1混合的混合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述饱和烷烃异氰酸酯为赖氨酸二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环已基甲烷二异氰酸酯或1,6-己二异氰酸酯;所述芳香烃异氰酸酯为对苯二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述扩链剂的结构为OHC-R3-CHO,R3为芳香烃或C0~C6的饱和脂肪碳链;所述交联剂的结构为R4(OH)3或R4(NH2)3,R4为含氧原子C3~C18的饱和脂肪碳链;所述聚脲材料、扩链剂、交联剂的摩尔比为1~20:1~20:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述扩链剂为邻苯二甲醛、间苯二甲醛或对苯二甲醛。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述交联反应的条件:回流温度为40~120℃,回流时间为18~48h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶剂为沸点40~100℃的有机溶剂,用量为30~120mL;步骤2)中,所述溶剂为沸点40~120℃的有机溶剂,用量为30~120mL。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述聚脲材料与无机盐的摩尔比为0.1~5:1;所述亚胺键交联聚脲材料与无机盐的摩尔比为0.1~5:1;所述无机盐为氯化锌、氯化铁、氯化铜或氯化钴;所述配位反应的条件:温度范围为30~120℃,反应时间为24~96h。
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