[发明专利]一种碘海醇杂质的合成方法

权利要求书

1.一种碘海醇杂质的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：以碘海醇为起始原料，于溶剂乙二醇单甲醚中在催化剂对甲苯磺酸催化下与乙酸酐缓慢发生酯化反应，再经过脱溶、脱盐及大孔树脂分离纯化，得到目标物；

目标物结构式如下：

2.根据权利要求1所述的一种碘海醇杂质的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

于反应容器中加入碘海醇、5-9倍碘海醇质量的乙二醇单甲醚、0.1-0.3倍碘海醇摩尔量的对甲苯磺酸，升温至60-80℃，搅拌溶清；溶清后，缓慢加入0.9-1.2倍碘海醇摩尔量的乙酸酐，乙酸酐加料过程中保持60-80℃及搅拌，乙酸酐加料结束后继续于60-80℃下搅拌2-8h；反应结束后降温至10-30℃，将体系pH调至6.0-7.0；浓缩掉乙二醇单甲醚，用2-4倍碘海醇质量的水将浓缩物溶解，再在电渗析中将电导率降至500μs以下，后通过大孔树脂，以甲醇与水混合作为洗脱剂，进行柱分离，目标收集液浓缩后得到目标物。

3.根据权利要求2所述的一种碘海醇杂质的合成方法，其特征在于，乙酸酐分15-25次加入，每次间隔0.8-1.2h。

4.根据权利要求2所述的一种碘海醇杂质的合成方法，其特征在于，大孔树脂包括LX-12、LX-16、LX-18或XAD1600N。

5.根据权利要求2所述的一种碘海醇杂质的合成方法，其特征在于，洗脱剂中甲醇梯度缓慢上升：从纯水开始，然后每次按1％v甲醇的上升比例进行上升，至目标物开始洗出则维持该甲醇比例至原料点即碘海醇消失，再直接上升至20％v甲醇，停止上升，维持20％v甲醇直至洗脱结束。