[发明专利]从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法

权利要求书

1.从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、含锗玻璃粉碎

将含锗玻璃粉碎为含锗玻璃粉；

步骤2、配置混酸

将质量浓度为50-55％氢氟酸和分析纯硝酸以9-10:1的质量比例混合、搅拌均匀，得到混酸；

步骤3、制备含锗溶液

步骤3.1、对所述混酸预热，将所述含锗玻璃粉加入预热后的混酸中，进行反应，制得含锗溶液粗品；

步骤3.2、对所述含锗溶液粗品进行过滤，收集滤液，得到含锗溶液；

步骤4、一次提纯

向所述含锗溶液中加入氨水，调整PH至7-8，沉降，去除上清液，将底部沉淀离心液固分离，得到滤饼，使用至少3倍于滤饼体积的高纯水洗涤，得到含锗沉淀粗品；

步骤5、二次提纯

将所述含锗沉淀粗品加入到质量浓度为20％的盐酸中，90-100℃保温2-3小时，再加入质量浓度为20％的氨水调整PH值为1.5-2，加入高纯水稀释至溶液浓度为5％，保持PH值为2-2.5，沉降，取出底部沉淀，将取出的沉淀过滤，去除滤液，得到锗酸精品；

步骤6、制备高纯二氧化锗

对所述锗酸精品进行梯度烘干，第一梯度200-300℃烘干4-5小时，第二梯度800-900℃烘干4-5小时，得到高纯二氧化锗。

2.根据权利要求1所述的从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，其特征在于：步骤1中，将含锗玻璃粉碎为大于等于80目的含锗玻璃粉。

3.根据权利要求1所述的从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，其特征在于：步骤2中氢氟酸和分析纯硝酸的质量比为9.8:1。

4.根据权利要求1-3任一所述的从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，其特征在于：步骤3.1具体为：将所述混酸加热至70-80℃，在搅拌状态下，向其中加入所述含锗玻璃粉，升温至90-100℃，保温2-3小时，得到含锗溶液粗品；其中，混酸与含锗玻璃粉的质量比为1.1:1-1.32:1。

5.根据权利要求4所述的从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，其特征在于：步骤3.2中对步骤3.1制得的含锗溶液粗品进行至少3000目过滤。

6.根据权利要求5所述的从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，其特征在于：步骤4中向含锗溶液中加入氨水，调整PH值为7.8。

7.根据权利要求6所述的从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，其特征在于：步骤4中将底部沉淀使用至少2500目滤布进行离心转速为1000转/分钟的液固分离，得到滤饼。

8.根据权利要求7所述的从废弃含锗元素玻璃中回收制备高纯度二氧化锗的方法，其特征在于：步骤5中沉降至少24小时，取出底部沉淀对其进行至少3000目的过滤。

9.一种高纯度二氧化锗，其特征在于：采用权利要求1-8任一所述的方法制备。