[发明专利]选择性还原多杀菌素J的催化剂及其工艺有效
| 申请号: | 202210658057.5 | 申请日: | 2022-06-10 |
| 公开(公告)号: | CN114950516B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
| 发明(设计)人: | 王定军;宋薛;李洪花;张家友 | 申请(专利权)人: | 康纳新型材料(杭州)有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/232 | 分类号: | B01J27/232;B01J23/42;B01J23/46;B01J23/44;C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 徐关寿;柳培乐 |
| 地址: | 310000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 选择性 还原 杀菌 催化剂 及其 工艺 | ||
1.一种选择性还原多杀菌素J的工艺,在水混溶性有机溶剂中,选择性还原多杀菌素J的催化剂选择性催化还原多杀菌素J/L混合物中多杀菌素J四元环内酯上的5,6位双键,并且不伴随多杀菌素J四元环内酯上13,14位共轭双键和多杀菌素L的还原,催化剂包括活性组分和载体,其特征在于:所述催化剂选自2%Pd3%Ru/C或2%Pt2%Ru/C或1%Pd3%Ir/C或2%Pt2%Ru0.5%Ir/TiO2;所述工艺包括步骤①反应物混合:将多杀菌素J/L混合物与有机溶剂和水加入反应釜混合,再加入所述催化剂,搅拌并溶解,多杀菌素J/L混合物、有机溶剂和水之重量比为(10~50):(50~100):(1~5),催化剂干重和多杀菌素J/L混合物之重量比为(1~5):100,步骤②气体置换:向反应釜通入氮气置换空气,后用氢气置换氮气,步骤③氢化反应:在氢气气氛并于0.05MPa~0.5MPa、10℃~80℃的条件下反应5h~10h,即可完成多杀菌素J的四元环内酯上5,6位双键的还原。
2.根据权利要求1所述的选择性还原多杀菌素J的工艺,其特征在于:所述催化剂载体的比表面积为50m2/g~2000m2/g。
3.根据权利要求1所述的选择性还原多杀菌素J的工艺,其特征在于:所述有机溶剂选自甲苯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁基甲醚、四氢呋喃、二醇醚类、乙腈、丙酮,多杀菌素J/L混合物、有机溶剂和水之重量比为(20~30):(70~80):(1~5)。
4.根据权利要求1所述的选择性还原多杀菌素J的工艺,其特征在于:所述步骤②气体置换具体为,先用高纯氮气对釜内空气进行至少一次的置换,后用高纯氢气对釜内氮气进行至少一次的置换。
5.根据权利要求1所述的选择性还原多杀菌素J的工艺,其特征在于:所述步骤③氢化反应时,在0.1MPa~0.3MPa,25℃~50℃的条件下反应。
6.根据权利要求1所述的选择性还原多杀菌素J的工艺,其特征在于:所述步骤③氢化反应的氢化物料以及四丁基溴化铵、氢氧化钾以及水加入反应釜,充分搅拌溶解后密闭反应釜;向反应釜通入氮气,对釜内空气进行至少一次的置换;加入溴乙烷后升温至40℃,用氮气补充压力至0.3Mpa,搅拌转速调至300r/min,在此条件下反应5h,降至室温,转移到搪瓷釜中,加入乙醚进行结晶,过滤,在60℃烘干后即得到最终产品乙基多杀菌素J/L。
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