[发明专利]响应面法优化增香组分微胶囊的制备方法在审
| 申请号: | 202210655780.8 | 申请日: | 2022-06-10 |
| 公开(公告)号: | CN114984873A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
| 发明(设计)人: | 刘志华;李振杰;朱瑞芝;刘春波;徐俊驹;安浩楠;张凤梅;唐石云;蒋薇;何沛;杨继;雷声;李超;吴亿勤 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C11B9/00 |
| 代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 陈有业;任永利 |
| 地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 响应 优化 组分 微胶囊 制备 方法 | ||
1.响应面法优化增香组分微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将β-环糊精在纯水中完全溶解得到饱和的β-环糊精水溶液,设定不同的纯水体积和不同的β-环糊精与增香组分的质量比,在饱和的β-环糊精水溶液中缓慢加入增香组分得到混合液;
(2)将步骤(1)得到的混合液置于磁力搅拌机上进行搅拌,设定不同的搅拌温度,充分反应后于4℃条件下保存6h,生成增香组分微胶囊沉淀;
(3)将步骤(2)所得沉淀过滤,过滤所得沉淀物在60℃恒温条件下干燥,得到增香组分微胶囊;
(4)测定步骤(3)得到的微胶囊中增香组分的含量及其释放度;
(5)利用软件Design-Expert11.0设计响应面试验,结合试验设计及结果对回归方程Y=-1028.725+31.0215A+65.365B+10.19325C-0.4925AB-0.008AC-0.33125BC-0.3952A2-1.86375B2-0.0538C2进行求解,得到增香组分含量Y最大值及该条件下的各因素值,其中A为纯水体积、B为β-环糊精与玫瑰增香组分质量比、C为搅拌温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中纯水体积为30~40mL;β-环糊精与玫瑰增香组分的质量比为4:1~8:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中搅拌温度为60~80℃,磁力搅拌速率为200r/min,搅拌时间为3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)微胶囊中增香组分含量的测定方法为:用无水乙醇配置10g/L的增香组分溶液,在紫外分光光度计上进行全波长扫描,以无水乙醇为空白调零,最大吸光度值对应的波长即为玫瑰增香组分的最大吸收波长,测得最大吸收波长为328nm;然后准确配置1、5、10、15、20、25g/L的增香组分乙醇溶液,在其最大吸收波长处测定吸光度值,以增香组分浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线,得到回归方程A=0.0456C+0.0034,相关系数为0.9994;曲线线性良好,可以满足实验;
把增香组分微胶囊在桌面铺开,每隔一周取0.2g样品进行测试,用无水乙醇萃取样品中的增香组分,用紫外法测定溶液的吸光度,将吸光度代入标准曲线,求出萃取液中增香组分的浓度,再求出微胶囊中增香组分的含量=C*V*100%/W,其中,C=由回归方程求得的浓度(g/L),V=萃取液的总体积(mL),W=称取的微胶囊质量(g);最后由下式求出微胶囊不同时间段的释放度,其中C1是刚制备好的微胶囊中增香组分的含量,C2是不同时间段测得的微胶囊中增香组分的含量。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)微胶囊中增香组分含量最大值为86.95%;纯水体积为34.40mL,β-环糊精与玫瑰增香组分质量比为6.6:1,搅拌温度为71.83℃。
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