[发明专利]一步法还原并改性氧化石墨烯的可控交联天然橡胶及制备在审
| 申请号: | 202210610940.7 | 申请日: | 2022-06-01 |
| 公开(公告)号: | CN114685867A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 贺日臻;刘亚青;崔怡文;张志毅;安东;赵贵哲 | 申请(专利权)人: | 中北大学;山西中北新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08L7/00 | 分类号: | C08L7/00;C08K9/04;C08K9/12;C08K3/04;C08K5/378 |
| 代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 李晓娟 |
| 地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一步法 还原 改性 氧化 石墨 可控 交联 天然橡胶 制备 | ||
1.一种绿色高效一步法还原并改性氧化石墨烯的可控交联天然橡胶,其特征在于,包括下列质量份的原料,
天然橡胶 100质量份;
硫化物改性还原氧化石墨烯 0-10质量份且不为0;
橡胶助剂 11-13质量份;
补强填料 0-120质量份;
所述硫化物改性还原氧化石墨烯的制备工艺包括以下步骤:
将水溶性硫化物的水溶液缓慢滴加到氧化石墨烯水分散液中,一定温度下反应一定时间后自然冷却至室温,得到硫化物改性还原氧化石墨烯水分散液。
2.根据权利要求1所述的一种绿色高效一步法还原并改性氧化石墨烯的可控交联天然橡胶,其特征在于,所述水溶性硫化物与氧化石墨烯的质量比为1-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种绿色高效一步法还原并改性氧化石墨烯的可控交联天然橡胶,其特征在于,所述反应的温度为60-100℃,反应的时间为30min-5h。
4.根据权利要求1所述的一种绿色高效一步法还原并改性氧化石墨烯的可控交联天然橡胶,其特征在于,所述橡胶助剂包括防老剂、抗氧化剂、活化剂、软化剂、硫化促进剂以及硫化剂。
5.如权利要求4所述的一种绿色高效一步法还原并改性氧化石墨烯的可控交联天然橡胶的精简制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
㈠将硫化物改性还原氧化石墨烯水分散液加入到天然胶乳中并混合均匀,则硫化物改性还原氧化石墨烯粒子会由于橡胶粒子表面蛋白质-磷脂膜的正离子静电引力与其形成结合粒子并保持稳定;加入絮凝剂后,由于使橡胶乳液保持稳定的粒子间负电荷斥力减小发生絮凝,而保护层被破坏的橡胶粒子与硫化物改性还原氧化石墨烯粒子会进一步以π-π作用力相互吸附,则结合粒子与橡胶粒子在水相中有序集聚并协同沉淀出来;将得到的生胶经水洗、除水、干燥处理,得到硫化物改性还原氧化石墨烯母胶;
㈡将天然橡胶胶块加入到密炼机中,一定温度下混炼一定时间,期间依次加入防老剂、抗氧化剂、活化剂、软化剂及补强填料,混炼均匀后得到混炼胶;
㈢将步骤㈡得到的混炼胶置于开炼机的双辊中,在一定温度下开炼,首先加入步骤㈠得到的硫化物改性还原氧化石墨烯母胶,然后加入硫化促进剂和硫化剂,混炼均匀后,薄通至胶料无气泡,得到混炼胶;
㈣将步骤㈢得到的混炼胶停放一定时间,于一定温度和压力下硫化一定时间,则橡胶分子链会以还原氧化石墨烯上负载的硫化物作为交联点成为立体网状结构的大分子,从而得到硫化物改性还原氧化石墨烯粒子的可控交联天然橡胶复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种绿色高效一步法还原并改性氧化石墨烯的可控交联天然橡胶的精简制备工艺,其特征在于,所述防老剂、抗氧化剂、活化剂、软化剂、硫化促进剂以及硫化剂的质量比为1:1:5:2:2:2。
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