[发明专利]一种高透氧超柔软的硅水凝胶日抛透片的制备方法在审
| 申请号: | 202210603171.8 | 申请日: | 2022-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN114853955A | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 张爱军;何蛟 | 申请(专利权)人: | 爱生华(苏州)光学有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/20;C08F220/54;C08F230/08;C08G18/75;C08G18/61;C08G18/67;B29D11/00;G02C7/04 |
| 代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 孙清晓 |
| 地址: | 215000 江苏省苏州市工业园*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高透氧超 柔软 凝胶 日抛透片 制备 方法 | ||
1.一种高透氧超柔软的硅水凝胶日抛透片的制备方法,其特征在于:包括以下操作步骤:
S1:准备材料;准备试剂,包括:浓盐酸、甲苯、吡啶、无水碳酸钠、氢氧化钾、邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸氢钾、异丙醇、二正丁胺、异佛尔酮二异腈酸酯、二丁基二月桂酸锡、甲基丙烯酸羟乙酯、羟基烷基封端的聚二甲基硅氧烷,准备仪器,包括电子天平、傅立叶红外光谱、核磁共振;
S2:盐酸标准溶液的配置:量取约8.3ml浓盐酸到干燥的1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至1000ml,在电子天平上准确称取无水碳酸钠三份,每份质量约0.106g~1.159g,分别置于250ml的键形瓶中,加入约20ml蒸馏水,振荡使无水碳酸钠溶解,然后每份无水碳酸钠溶液中滴入2-3滴甲基橙指示剂,用欲标定的盐酸溶液洗涤酸氏滴定管,每次5-10ml,然后,用盐酸溶液滴定标准的无水碳酸钠溶液,溶液颜色从黄色变为橙色时,停止滴定,在接近滴定终点时,应剧烈振荡除去溶液中溶解的二氧化碳,计下每次消耗的盐酸体积数,计算盐酸溶液的摩尔浓度,要求三份测定值与平均值的相对偏差小于0.2%;
S3:氢氧化钾标准溶液的配制:称取28g氢氧化钾固体于烧杯中,加入100ml蒸馏水,溶解后,将溶液转移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至1000ml,用电子天平准确称取已在110℃-120℃温度下干燥2h的邻苯二甲酸钾三份,每份约2.0g~3.0g,以每份消耗0.5mol/LKOH溶液0~30m1为准,加入50m1蒸馏水,振荡使邻苯二甲酸钾溶解,然后加入3-5滴酚酞指示剂,用欲标定的KOH溶液洗涤碱氏滴定管三次,每次5-10ml,用KOH溶液滴定标准的邻苯二甲酸氢钾溶液,溶液颜色由无色变为微红色时,停止滴定,计下每次消耗的KOH溶液的体积数,计算KOH溶液的摩尔浓度,要求三份测定值与平均值的相对偏差小于0.5%;
S4:紫外光固化有机硅改性聚氨酯预聚物,在装有机械搅拌和干燥管的干燥四颈瓶中加入1.64g的异佛尔酮二异腈酸酯、0.12g的二丁基二月桂酸锡、11.03gF6002,通N2,40℃下搅拌反应数小时,以标准二正丁胺法测定反应物中-NCO含量来确定反应进程和反应时间,待-NCO含量达理论计算值且保持不到变时,加1.10g甲基丙烯酸羟乙酯、数滴二丁基二月桂酸锡、绿豆大小的阻聚剂对苯二酚到反应容器中,80℃下继续反应数小时,用标准二正丁胺法确定反应进度,再加入制好的氢氧化钾标准溶液和盐酸标准溶液,直到检测不出-NCO时,反应结束后,得到无色透明或淡黄色的目标产物,将产物密封,置于冰箱中保存;
S5:紫外光固化羟基改性有机硅预聚物的制备:在100ml三口瓶中,准确称取2份甲基丙烯酸羟乙酯,将一装有无水二氯化钙的干燥管插入瓶口,使反应容器内部与空气相通并隔绝外面的湿气进入瓶内,80℃下,机械搅拌反应约5h后结束,得到无色透明、有一定粘度的产物,将产物密封,置于冰箱中待用;
S6:硅水凝胶日抛透片材料的准备:紫外光固化羟基改性有机硅预聚物、紫外光固化有机硅改性聚氨酯预聚物、甲基丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酰胺、光引发剂、异丙醇、无水乙醇、高纯N2、三甲基硅氧基、氟硅氧烷单体、亲水性物质、非亲水性物质、交联剂、紫外吸收剂;
S7:硅水凝胶日抛透片的制备:将各种材料、光引发剂和溶剂置于烧杯中,用滴管吸取配好的混合液,滴入普通玻璃制作的模具中,缓慢盖上表面覆盖有聚乙烯保鲜膜的玻璃板,确保溶液中没有气泡,用夹子夹紧模具四周,使反应体系处于密封状态,将密封的模具放置在高强度紫外灯下,照射约1h,熄灯后取出模具,将模具放入超声波中振荡数分钟,去除紧贴保鲜膜的玻璃板,剥去保鲜膜,将剩下玻璃板放入蒸馏水中浸泡过夜或水煮,使膜溶胀吸水,再将氟硅氧烷单体、亲水性物质、非亲水性物质、交联剂、紫外吸收剂加入其中进行混合,去除玻璃板后,即得到硅水凝胶日抛透片,其中以上所代表的化合物及类似结构化合物为氟硅氟烷材料:
其中R1-R3均为H或者F,R4为含-F取代基团的烷基或醇基团其中任一种,R4长度为2-4。
2.根据权利要求1所述的一种高透氧超柔软的硅水凝胶日抛透片的制备方法,其特征在于:所述甲苯使用前用4A分子筛浸泡干燥,并重蒸后使用。
3.根据权利要求1所述的一种高透氧超柔软的硅水凝胶日抛透片的制备方法,其特征在于:所述二正丁胺使用前用4A分子筛浸泡干燥,并重蒸收集158度的馏分。
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