[发明专利]一种地西泮的制备方法

权利要求书

1.一种地西泮的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

步骤1：甲化操作，将烘干的甲化罐底阀关好，投入甲苯，再投入备好的异恶唑，开夹套蒸汽阀门升温，开启搅拌，蒸甲苯带水，当内温达到70℃时，关夹套蒸汽，罐内温度自然升至75℃，蒸馏完，降温至65℃时，开始滴加硫酸二甲酯，控制10-20分钟滴完，待反应毕，开饮用水降温至35℃，加入水，搅拌，使季胺盐完全溶于水中，静置15分钟，打开底阀，把水层分至贮罐，用空压压至还原罐，甲苯再用水水洗两次，水层并入还原罐待用；

步骤2：还原操作，将计量好的甲苯放入反应罐内，接季胺盐水溶液，开启搅拌，依次投入铁粉，盐酸，投料毕，关人孔，打开夹套蒸汽阀门，升温至68-70℃回流反应，反应毕，打开还原底阀，将料放入压滤器，再用空压将物料由压滤器压入还原罐，待压料毕，静置20分钟，分尽水层，然后加水洗甲苯层，反复洗至中性，分尽水层，压料至酰化罐待用，也可压入酰化贮罐待投料；

步骤3：酰化操作，打开酰化罐进料阀门，放入甲氨溶液，静置数十分钟，分净水层，开搅拌，然后打开夹套蒸汽阀门，缓慢升温至35℃时，开始滴加氯乙酰氯，温控50℃以内，约半小时滴加完，滴加完后，升温至62-65℃保温反应，反应毕，降温至25℃左右，加水继续降温至15℃，搅拌1小时，放料离心，滤饼甩干，摊盘入烘；

步骤4：环合操作，投入乙醇，搅拌下依次投入乌洛托品、甲基酰化物和盐酸，投料毕，打开回流系统阀门，夹套开汽升温至58℃，回流的反应，反应毕，蒸出乙醇，降温至15℃，加入水，继续搅拌30分钟，静置过夜，次日，搅拌下离心，用水浇洗滤饼，洗至中性，甩干待用；

步骤5：精制操作，将乙醇放入脱色罐，依次投入地西泮粗品及活性碳，升温，回流脱色，回流毕，将料放入压滤罐，用空压压入结晶罐，搅拌结晶，降温，放料离心，甩干进烘；

步骤6：搅拌压片，将制备后的地西泮结晶料粉碎后放置于制粒机中，进行制粒压片操作，待压片后只需将地西泮片剂定量包装，便可使得该地西泮投入使用。

2.根据权利要求1所述的一种地西泮的制备方法，其特征在于：所述步骤1中若滴加完温度低于65℃，缓慢开汽加热至65℃左右后关汽，若高于70℃，使其自然升温至80℃，在80-85℃时，保温反应。

3.根据权利要求1所述的一种地西泮的制备方法，其特征在于：所述步骤5中在将压滤罐内的物料用空压压入结晶罐时，需要开启结晶罐夹套开冷却水。

4.根据权利要求1所述的一种地西泮的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的回流反应温度以69℃为宜，所述步骤3中的升温反应温度以64℃为宜。