[发明专利]一种基于石墨烯包覆的核壳型纳米陶瓷粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯包覆的核壳型纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将苝-3,4,9,10-四羧酸二酐超声分散在甲苯中，然后加入乙烯胺，40-65℃下回流反应5-35h，反应结束后冷却至室温，并将反应液过滤，过滤得到的沉淀采用甲苯和乙醇洗涤后干燥并加入到浓度为10wt%的氢氧化钾溶液中，室温下搅拌处理5-10h，之后将混合物过滤并采用去离子水洗涤沉淀，洗涤的沉淀真空干燥后溶解在甲酸中，并加入异丙醇进行沉淀处理，沉淀真空干燥后制得多氨基阳离子型苝酰亚胺类石墨烯分散剂；其中，所述苝-3,4,9,10-四羧酸二酐、乙烯胺的摩尔比为（5-15）：1；

（2）将上述制得的多氨基阳离子型苝酰亚胺类石墨烯分散剂和去离子水混合搅拌均匀，然后加入石墨烯，冰浴中超声处理，制得改性石墨烯分散液；其中，所述改性石墨烯分散液的浓度为0.1-1.2mg/ml；所述多氨基阳离子型苝酰亚胺类石墨烯分散剂、石墨烯的质量比为1：（1-5）；所述超声处理为周期性超声，超声功率为400-700W，每超声5s后间歇5s，超声总时间为0.5-1.5h；

（3）将阴离子表面活性剂溶解在去离子水的混合溶液中，然后加入纳米陶瓷粉体，搅拌均匀，调节溶液pH为6，超声搅拌反应1-3h，之后将混合物进行过滤，过滤得到的沉淀洗涤后干燥，制得改性纳米陶瓷粉体；将上述制得的改性纳米陶瓷粉体超声分散在去离子水中，制得浓度为0.5-2wt%的改性纳米陶瓷粉体悬浮液；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸盐、聚丙烯酸钠和脂肪酸盐中的任意一种；所述纳米陶瓷粉体、阴离子表面活性剂的质量比为1：（0.5-2.0）；

（4）在超声搅拌的条件下，将步骤（3）制得的改性纳米陶瓷粉体悬浮液缓慢滴加到步骤（2）制得的改性石墨烯分散液中，滴加结束继续进行搅拌处理20-50min，之后静置处理1-20h，最后过滤，并将沉淀进行洗涤后干燥，制得核壳型纳米陶瓷粉体；其中，所述改性纳米陶瓷粉体悬浮液的滴加速度为5-20ml/min；所述改性纳米陶瓷粉体、改性石墨烯的质量比为（10-40）：1。

2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯包覆的核壳型纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述乙烯胺为乙二胺、二乙烯二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种混合。

3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯包覆的核壳型纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述纳米陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、碳化硅、碳化钛、碳化钨、硼化钛、碳氮化钛、氮化硅中的一种或多种。