[发明专利]一种具有超高比表面积多孔碳及其制备方法有效
| 申请号: | 202210516527.4 | 申请日: | 2022-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN114804100B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
| 发明(设计)人: | 李立清;刘保根;曾政 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01B32/324 | 分类号: | C01B32/324;C01B32/348 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 钟丹 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 超高 表面积 多孔 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种具有超高比表面积多孔碳及其制备方法,将烟梗浸泡于盐酸溶液中,清洗干燥后粉碎获得烟梗粉末,然后将烟梗粉末置于含有氯化锌和乙二胺的溶液中,水热处理,获得碳前体,再将碳前体进行碳化处理,获得碳化产物,最后再将碳化产物与含钾有机盐混合后进行活化处理,所得活化产物经酸洗、干燥即得多孔碳材料。本发明所得多孔碳具有微孔‑中孔结构,所述多孔碳的比表面积为2775~3608m2/g,比表面积高,并具有丰富的微孔‑中孔结构,便于吸附质分子的传质或反应,具有较大应用价值。
技术领域
本发明属于环保和新能源材料制备领域,特别涉及到一种具有超高比表面积多孔碳及其制备方法。
背景技术
多孔碳材料因具有巨大的比表面积、发达的孔结构、优良的导电性和稳定的物理化学性质等优点,而在环保、能源等领域被广泛应用。研究表明,多孔碳的比表面积和孔径结构是决定其性能的主要因素。一般来说,比表面积越大,多孔碳的内在空间也越大,越利于各种物理化学过程的进行,因此提高多孔碳的比表面积具有重大的意义。另一方面,多孔碳孔径结构的不同也将会显著影响其应用领域,比如,应用于挥发性有机气体的吸附和分离领域时,尺寸小于2nm的微孔数量显著影响了最终的吸附量,因为其提供了主要的吸附位点;作为电极应用于超级电容器领域时,尺寸为2~50nm的中孔更利于离子的传输。
多孔碳材料的来源丰富,理论上任何含碳的物质都可以用来制备多孔碳。我国是传统的农业大国,其中烟草的种植量居世界前列。在烟草加工过程中,每年都有大量烟草废弃物(烟梗)的产生,直接掩埋或者焚烧这些废弃物不仅综合利用率低,同时也易造成污染。值得注意的是,烟梗含有大量的纤维素、半纤维素和木质素,同时也含有少量的果胶、蛋白质和水溶性物质。
因此,提供一种将烟梗转化为附加值更高、用途更广的多孔碳的方法具有重要的实际价值。将生物质原料转化为碳材料主要通过高温活化的方法。通常来说,活化法又可以分为物理活化法和化学活化法。物理活化法一般使用水蒸汽、二氧化碳作为活化气体,活化温度一般高于900℃,制备成本较低,但是得到的多孔碳比表面积一般不高(1500m2/g左右)。化学活化法一般使用氯化锌、氢氧化钠氨基钠、氢氧化钾、碳酸钾等化学试剂作为活化剂(活化温度一般高于500℃),通过与碳源发生化学反应产生的金属或者金属化合物刻蚀碳片来造孔,制备得到的多孔碳表面积较高,但也通常不超过2500m2/g。同时,上述活化法所使用的活化剂都是通过在高温下刻蚀碳骨架来形成多孔结构,所以活化得到的多孔碳产率较低,不利于规模化生产。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种具有超高比表面积多孔碳及其制备方法,所提供的多孔碳的比表面积高达2775~3608m2/g,本发明所提供的制备方法简单、可控,产率高。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明一种具有超高比表面积多孔碳的制备方法,将烟梗浸泡于盐酸溶液中,清洗干燥后粉碎获得烟梗粉末,然后将烟梗粉末置于含有氯化锌和乙二胺的溶液中,水热处理,获得碳前体,再将碳前体进行碳化处理,获得碳化产物,最后再将碳化产物与含钾有机盐混合后进行活化处理,所得活化产物经酸洗、干燥即得多孔碳。
优选的方案,将烟梗浸泡于盐酸溶液中搅拌后,浸泡24~48h,每隔6~12h换一次盐酸溶液,所述盐酸溶液的浓度为0.5~1.5mol L-1。
发明人发现,烟梗含有大量的半纤维素和木质素在较低温度下(200℃左右)就开始裂解,产生大量的焦油,冷凝后易形成堵塞,在本发明中,先将烟梗采用盐酸浸泡,可以有效降低原料中K、Mg和Ca等矿物含量,减少灰分含量,另一方面可以在保留骨架的基础上,去除部分半纤维素、木质素等交联结构,避免了大量焦油的产生,同时通过控制盐酸的浓度以及盐酸的浸泡方式,从而保证碳骨架的完整,而若盐酸浓度过高会导致碳骨架的破坏,过低或者不更换会导致清洗不彻底,发明人意外的发现,通过盐酸处理后,还能够进一步的提高多孔碳的比表面积。
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