[发明专利]一种基于独立校准的含磷或含硒化合物标准溶液定值方法

说明书

本发明公开了一种基于独立校准的含磷化合物或含硒化合物标准溶液定值方法，该方法包括：提供含有已知浓度的单一含磷化合物或含硒化合物的标准溶液，利用高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱对上述标准溶液中含磷化合物或含硒化合物进行分离与检测；基于所述已知浓度的含磷化合物或含硒化合物，使用外标法获得所述标准溶液中其他多种待测含磷化合物或含硒化合物的含量。该方法具有定值流程简单，检测效率高，定值结果的准确度高与精密度高的优点。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体地，涉及基于独立校准对含磷化合物或含硒化合物标准溶液进行定值的方法。

背景技术

在大部分分析测试仪器中，检测器的化合物选择性和结构解析能力使得这类仪器的分析结果往往具有强烈的化合物结构依赖性，其相对响应与化合物的结构和性质具有明显的相关性，因此，必须使用特定的标准物质才能够对目标物进行准确的定量分析。鉴于目前分析目标物种类众多，各种类型的校准用标准物质的需求巨大，其标准物质研究通常滞后，难于满足测试和研究的需求，用部分化合物校准测量其它化合物的标准溶液定值方法亟待研究。化合物独立校准(Compound Independent Calibration，CIC)是一种使用单一化合物来定量样品中的其他化合物的校准方法。这项技术最早在原子发射检测(AED)、微波诱导等离子体检测(MID)、火焰离子化检测(FID)等元素检测技术中提出，目前，这项技术已拓展到其他元素特异性检测器分析领域中，如电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)。由于这类仪器灵敏度与所研究的化合物中可检测的元素原子数成正比，与其化学结构无关，因此可以使用含有目标元素的单一化合物来定量样品中的其他含有相同目标元素的化合物，极大简化了定量流程，对于降低标准物质的合成成本以及提升分析效率方面非常有意义。然而对于色谱与元素检测联用技术而言，目标化合物中元素的响应可能会受色谱条件等因素的影响，例如梯度洗脱条件下有机相配比的改变会造成目标元素响应发生变化，这往往导致对目标物独立校准定量结果的不准确。

由此，基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱结合化合物独立校准技术对含有特定元素化合物的标准溶液定值方法有待研究。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种基于独立校准的含磷化合物或含硒化合物标准溶液定值方法，利用标准溶液中已知准确浓度的单一含磷化合物或含硒化合物即可实现对其他多种未知浓度含磷化合物或含硒化合物进行准确定值，该方法具有操作简单、低成本、高检测效率、高准确度与高精密度的优点。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种基于独立校准的含磷化合物或含硒化合物标准溶液定值方法。根据本发明的实施例，该方法包括：提供已知浓度的单一含磷化合物或含硒化合物的标准溶液；利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱对所述单一含磷化合物或含硒化合物标准溶液和多种待测含磷化合物或含硒化合物标准溶液进行分离与检测；以及基于所述已知浓度的单一含磷化合物或含硒化合物的标准溶液的检测结果，采用外标法对所述多种待测含磷化合物或含硒化合物标准溶液中所述待测含磷化合物或含硒化合物进行定值。

根据本发明实施例的对含磷化合物或含硒化合物进行校准的方法，利用标准溶液中已知准确浓度的单一含磷化合物或含硒化合物即可实现对其他多种未知浓度含磷化合物或含硒化合物进行准确定值，并且，采用高效液相色谱对目标化合物进行分离，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，具有灵敏度高、检出限低、线性检测范围宽的优点。由此，该方法具有操作简单、低成本、高检测效率、高准确度与高精密度的优点。

另外，根据本发明上述实施例的基于独立校准的含磷化合物或含硒化合物标准溶液定值方法，还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述含磷化合物为无机磷酸根离子或有机磷化合物，优选地，为磷酸三甲酯、磷酸三乙酯或磷酸三氯乙酯。

根据本发明的实施例，所述含硒化合物包括无机硒酸根离子或含硒化合物，优选地，为亚硒酸根离子、硒酸根离子、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸或甲基硒代半胱氨酸。