[发明专利]一种基于分级多孔微球Ti-Nb-O的氢化镁储氢材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于分级多孔微球Ti-Nb-O的氢化镁储氢材料，其特征在于：由氢化镁和分级多孔微球Ti-Nb-O混合机械球磨制得；所述分级多孔微球Ti-Nb-O通过溶剂热法和煅烧法制得。

2.一种分级多孔的Ti-Nb-O微球材料掺杂氢化镁储氢材料，其特征在于：所述分级多孔微球Ti-Nb-O的直径为1-2 μm，微观形貌为球状，比表面积为27.63 m²/g，孔径分布为38-40nm。

3.根据权利要求1所述的一种分级多孔的Ti-Nb-O微球材料掺杂氢化镁储氢材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，分级多孔微球Ti-Nb-O前驱体的制备，通过溶剂热法，先以一定质量的P123溶解在无水乙醇中剧烈搅拌一定时间得到溶液A，然后，按照一定物质的量之比，将异丙醇钛和无水氯化铌溶于溶液A并搅拌一定时间，得到反应液；之后，在一定条件下，进行溶剂热反应，最后，将所得沉淀物经洗涤、干燥，即可得到分级多孔微球Ti-Nb-O前驱体；

步骤2，分级多孔微球Ti-Nb-O的制备，通过煅烧法，在一定条件下煅烧步骤1所得分级多孔微球Ti-Nb-O前驱体，即可得到分级多孔微球Ti-Nb-O；

步骤3，基于分级多孔微球Ti-Nb-O的氢化镁储氢材料的制备，以一定质量比，将步骤2所得分级多孔微球Ti-Nb-O和氢化镁混合后，在一定条件下进行球磨，即可得到基于分级多孔微球Ti-Nb-O的氢化镁储氢材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中P123溶解在无水乙醇中的浓度是7.5-10 g/L，搅拌的时间是15-45 min；所述步骤1异丙醇钛和无水氯化铌的物质的量之比为(1-3):(5-15)；所述溶剂热的条件为，反应温度为200 ℃，反应时间为24h。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2煅烧的条件为，在氩气条件下，煅烧温度为800 ℃，煅烧时间为1.5h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3分级多孔微球Ti-Nb-O和氢化镁的质量比为(6-9):(91-94)；所述球磨的条件为，以氩气为保护气氛，球料比为200:1，球磨转速为250 r/min，球磨时间为5 h。

7.根据权利要求1所述的一种分级多孔的Ti-Nb-O微球材料掺杂氢化镁储氢材料作为储氢领域的应用，其特征在于：当催化剂的掺杂量为7 wt%时，体系的初始放氢温度降至189℃，放氢量达到6.96 wt%；等温放氢时，体系在300 ℃下可以完全放氢，60 min内放氢量达到6.82 wt%；等温吸氢时，体系即使在低至50 ℃的条件下，60 min内仍可吸氢1.78 wt%。

8.根据权利要求1所述的一种分级多孔的Ti-Nb-O微球材料掺杂氢化镁储氢材料作为储氢领域的应用，其特征在于：催化放氢的活化能是E_a(des)=92.7 kJ/mol，催化吸氢的活化能是E_a(abs)=26.0 kJ/mol；脱附反应焓变H_d=69.6 kJ/mol。

9.根据权利要求1所述的一种分级多孔的Ti-Nb-O微球材料掺杂氢化镁储氢材料作为储氢领域的应用，其特征在于：循环使用后，样品表现出良好的储氢可逆性和稳定的循环性，15次循环后，实际氢容量的保持率相当于第一次循环容量的92.3 %。