[发明专利]自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备与应用在审
| 申请号: | 202210424468.8 | 申请日: | 2022-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN114695904A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 蒋仲庆;王文杰 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 杭州敦和专利代理事务所(普通合伙) 33296 | 代理人: | 姜术丹 |
| 地址: | 310000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 支撑 掺杂 纳米 负载 簇状物 制备 应用 | ||
1.一种自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管的结构单元为碳布、所述氮掺杂碳纳米管(NCNTs)为电导网络,所述铂纳米簇状物为负载物,所述铂纳米簇状物以等离子体溅射沉积为手段负载于氮掺杂碳纳米管上。
2.如权利要求1所述的一种自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括如下步骤:
一、钴铁纳米线的制备:将碳布在10wt.%高锰酸钾溶液中超声10-30min,继续在去离子水和乙醇中超声,直到溶液完全清澈。取出碳布后,在40-60℃真空烘箱中干燥6-24h。依次将钴、铁过渡金属盐、氟化铵和尿素边搅拌边加入去离子水中,并在室温下继续搅拌10-30min形成均匀混合溶液。快速转移至水热反应釜中,将洗净的碳布浸于其中,在100-140℃下反应6-12h。将碳布取出,用去离子水和乙醇冲洗干净后,在40-60℃真空烘箱中干燥6-24h,得到钴铁纳米线;
二、氮掺杂碳纳米管的制备:将生长钴铁纳米线的碳布和双氰胺置于管式炉的两个不同的瓷舟中,双氰胺位于管式炉的上游,于惰性气体氛围中,在一定升温速率下升温至400-600℃退火2-4h,再升温至800-950℃继续退火2-4h,得到氮掺杂碳纳米管;
三、自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备:将生长氮掺杂碳纳米管的碳布置于磁控溅射仪器的基片上,在合适的工作参数下,等离子体溅射沉积将铂金属负载于所述自支撑氮掺杂碳纳米管表面制得自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物。
3.如权利要求2所述的一种自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钴过渡金属盐、铁过渡金属盐、氟化铵和尿素的质量比为200-400:150-350:100-250:500-700,碳布尺寸为:2-4cm×3-5cm,去离子水体积为:30-50ml。
4.如权利要求2所述的一种自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钴过渡金属盐采用Co(NO3)2·6H2O、CoCl2·6H2O、Co(CH3COO)2、CoCl2、CoSO4·7H2O、CoSO4·H2O中的一种;所述铁过渡金属盐采用Fe(NO3)3·9H2O、FeCl3·6H2O、Fe(OH)(CH3COO)2、FeSO4中的一种。
5.如权利要求2所述的一种自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备方法,其特征在于,步骤二中所述双氰胺的质量为1000-3000mg。
6.如权利要求2所述的一种自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的惰性气体氛围为N2、Ar、He中的一种。
7.如权利要求2所述的一种自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备方法,其特征在于,步骤二中所述升温速率为3-5℃/min。
8.如权利要求2所述的一种自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物的制备方法,其特征在于,步骤三中所述的等离子体溅射沉积的气压、功率、时长分别为:2-8Pa、70-150W、1-10min。
9.一种如上述所述自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物作为直接甲醇燃料电池电极材料的应用,其特征在于,所述自支撑氮掺杂碳纳米管负载铂纳米簇状物作为直接甲醇燃料电池的催化剂,能显著增强吸附气体吸附效率,提高稳定性和电导性,在ORR和MOR反应中具有较高的催化活性。
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