[发明专利]一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法及其应用在审
| 申请号: | 202210405064.4 | 申请日: | 2022-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN114572945A | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
| 发明(设计)人: | 刘建文;刘世琦;王石泉 | 申请(专利权)人: | 湖北万润新能源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B21/086 | 分类号: | C01B21/086;H01M10/054;H01M10/0568 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 宋家会 |
| 地址: | 442500 湖北省十*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双氟磺酰 亚胺 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在惰性气氛中,将双氟磺酰亚胺、钠源和非水溶剂混合均匀后进行反应,反应完成后固液分离,得到双氟磺酰亚胺钠;
其中,所述非水溶剂包括乙腈、戊腈、吡啶、氯乙醇、氯仿、正丙醇、甲苯、乙醚、丙酮、四氢呋喃、二甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和甲基叔丁基醚中的至少一种;
所述钠源包括氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,所述双氟磺酰亚胺和所述钠源中的钠原子的摩尔比为1:1~2。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,在所述混合均匀的过程中,混合物料的温度为-30~30℃;
优选地,在所述反应的过程中,混合物料的温度为-80~130℃;更优选地,所述反应的时间为4~24h。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,在所述固液分离之后,还包括干燥的步骤;优选地,所述干燥的方法包括减压干燥;
优选地,所述减压干燥的步骤具体包括:先在真空度为100~1000Pa、温度为50~80℃的条件下进行减压干燥,待物料呈糊状后,再将真空度调节至2~10Pa,继续减压干燥6~8h;
优选地,所述干燥后的双氟磺酰亚胺钠中的水的质量浓度不大于50ppm。
5.根据权利要求1~4任一项所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,所述双氟磺酰亚胺的制备方法包括如下步骤:
(a)、将氯磺酰异氰酸酯、氯磺酸和催化剂混合并反应,待反应完成后进行分离提纯,得到双氯磺酰亚胺;
(b)、将氟盐、非水溶剂和步骤(a)中得到的所述双氯磺酰亚胺混合并反应,待反应完成后进行分离提纯,得到双氟磺酰亚胺。
6.根据权利要求5所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述催化剂包括氯化镍。
7.根据权利要求5所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述反应的温度为110~130℃,所述反应的时间为11~13h。
8.根据权利要求5所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述氟盐包括氟化铵、氟化钾和氟化钠中的至少一种;
优选地,步骤(b)中,所述反应的温度为80~90℃,所述反应的时间为3~5h。
9.根据权利要求5所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法,其特征在于,在步骤(a)和/或步骤(b)中,所述分离提纯的方法包括蒸馏和/或固液分离;
优选地,所述蒸馏包括减压蒸馏;
优选地,步骤(a)中,所述减压蒸馏的温度为85~95℃;所述减压蒸馏的压力为600~800Pa;
优选地,步骤(b)中,所述减压蒸馏的温度为55~60℃;所述减压蒸馏的压力为600~800Pa。
10.一种钠离子电池,包括权利要求1~9任一项所述的双氟磺酰亚胺钠的制备方法所制得的双氟磺酰亚胺钠。
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