[发明专利]一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202210383633.X | 申请日: | 2022-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN114773563B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
| 发明(设计)人: | 权衡;孙凯乐;杨思浩;林雪晴;张思琪;吴冰;卫增峰 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
| 主分类号: | C08G18/61 | 分类号: | C08G18/61;C08G18/48 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
| 地址: | 430200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机硅 改性 多聚型非 离子 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)原料准备:所述原料包括异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、端双羟烃基聚硅氧烷、催化剂和溶剂;
所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体;
所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚、JFC系列脂肪醇聚氧乙烯醚或平平加系列脂肪醇聚氧乙烯醚;
所述端双羟烃基聚硅氧烷的分子量为1000~2000;
原料中各组分的摩尔份数为:异氰酸酯1.0、脂肪醇聚氧乙烯醚2.5~3.0、端双羟烃基聚硅氧烷0.1~0.3;其中,端双羟烃基聚硅氧烷的摩尔份数的两倍与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔份数之和为3.2~3.5;
催化剂的用量为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的0.04~0.06重量%;
溶剂的用量为异氰酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和端双羟烃基聚硅氧烷总重量的1.0~1.5倍;
(2)聚合:将异氰酸酯与端双羟烃基聚硅氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、催化剂和溶剂混合进行聚合反应,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液;
(3)脱除溶剂:将有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液中的溶剂脱除,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体的分子量为505。
3.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,AEO系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C12~14,n=3~9。
4.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,JFC系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C8~10,n=4~6。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,平平加系列脂肪醇聚氧乙烯醚的通式为RO-(CH2CH2O)n-H,且R=C16~18,n=10~30。
6.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为辛酸亚锡或二丁基锡二月桂酸。
7.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为丁酮。
8.根据权利要求1所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:
(2.1)将脂肪醇聚氧乙烯醚加入反应器,在真空和100-110℃下真空脱水80-100min,降温至60~70℃,备用;
(2.2)在搅拌下,向另一反应器中依次加入溶剂、端双羟烃基聚硅氧烷、异氰酸酯、催化剂,混合后在15~30min内逐渐升温至75~85℃,反应30~60min,降温至70~80℃,备用;
(2.3)在搅拌下,将(2.1)中的物料加入到(2.2)中的反应体系中,控制反应温度为70~80℃反应80~120min,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂溶液。
9.根据权利要求1或8所述的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体为:
(3.1)在搅拌下,维持真空回流,脱除步骤(2)得到物料中的溶剂,制得有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的有机硅改性的多聚型非离子表面活性剂。
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