[发明专利]一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法

权利要求书

1.一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，在鳞片石墨与硫酸A混合反应得到氧化石墨前驱体A后，加入硫酸B协同所述硫酸A对所述鳞片石墨进行插层以及改性处理，得到氧化石墨前驱体B；所述硫酸A选用质量分数98%以上的浓硫酸，所述硫酸B选用质量分数10%-90%的硫酸。

2.根据权利要求1所述的一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤，1）将鳞片石墨与硫酸A混合得到氧化石墨前驱体A；2）向氧化石墨前驱体A中在加入硫酸B，其通过协同硫酸A对鳞片石墨进行插层以及改性处理，均匀混合后得到氧化石墨前驱体B；3）向前驱体B中加入KMnO4进行氧化，均匀混合后得到氧化石墨前驱体C；4）将步骤3所获得的氧化石墨前驱体C于冷水中进行搅拌后，逐滴添加双氧水，直到混合液的颜色不再改变得到浅黄色富羟基环氧型氧化石墨聚集物；再分别利用稀盐酸和脱盐水对氧化石墨烯聚集体进行分离纯化得到富羟基环氧型氧化石墨烯。

3.根据权利要求2所述的一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤1中，所述鳞片石墨的目数为50-12000目，平均粒径尺寸为1-100μm。

4.根据权利要求2所述的一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤1中，鳞片石墨与硫酸A的质量体积比为1Kg：15-20 L。

5.根据权利要求2所述的一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤2中反应温度控制在0-10℃，所述前驱体B中鳞片石墨、硫酸A与硫酸B质量体积比为1Kg：15-20 L：1-8 L，混合反应时间为1-5h。

6.根据权利要求2所述的一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤3中反应温度控制在35-45 ℃，所述氧化石墨前驱体C中鳞片石墨、KMnO₄与硫酸A质量体积比为1Kg：3.5Kg：15-20 L，混合反应时间为1-5h。

7.根据权利要求2所述的一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，在步骤4中反应温度范围为0-10 ℃，将所述前驱体C倒入冷水中，反应液与冷水的体积比为1:3。

8.根据权利要求7所述的一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤4中，将所述前驱体C倒入冷水中均匀搅拌1h后加入质量分数为30％的双氧水，双氧水与反应液的体积比1:25。

9.根据权利要求8所述的一种宏量制备富羟基环氧型氧化石墨烯的方法，其特征在于，步骤4中，盐酸的浓度为12mol/L，盐酸与脱盐水的体积比为1:10，依次用稀盐酸洗涤1-3次；分离纯化所用鳞片石墨与脱盐水质量体积比为1Kg：300L。

10.一种富羟基环氧型氧化石墨烯，其特征在于，采用权利要求1-9所述的方法制备获得，所述富羟基环氧型氧化石墨烯的羧基和羰基官能团含量低于2%，羟基以及环氧基团含量高于60%。