[发明专利]一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的工业制备方法

说明书

本发明提供了一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的工业制备方法，该方法包括：将丙烯酸二甲胺基乙酯、去离子水和一氯甲烷加入至第一级反应器中进行进料；在第一级反应器完成进料后，将第一级反应器中的物料转移至第二级反应器中反应0.5～1.0h；然后将第二级反应器中的物料转移至第三级反应器中反应0.5～1.0h，得到初级产物；将初级产物置于汽提塔中进行汽提处理；将经汽提处理得到的汽提塔底液置于第四级反应器中并进行搅拌，然后将第四级反应器中的物料转移至第五级反应器中并进行搅拌，得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。本发明提供的工业制备方法采用多反应釜间歇反应，实现了工业连续生产，高效且产品收率高，一氯甲烷的分离效果好。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的工业制备方法。

背景技术

丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵是生产阳离子丙烯酰胺聚合物所需季胺盐原料之一，阳离子丙烯酰胺聚合物在石油化工、造纸、纺织印染、日用化学品，特别是作为絮凝剂在水处理、污淤泥脱水等领域具有重要的应用价值，因此丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的市场需求稳定增长。

申请号为CN201110142015.8的中国专利公开了一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法，在阻聚剂和碱性阴离子交换树脂作催化剂的共同作用下，(甲基)丙烯酸氯乙醇酯与三甲胺水溶液进行常压反应制备(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵。但该方法在初始过程中需加阻聚剂，易导致所制备的产品纯度较低；同时碱性阴离子交换树脂有再生的过程，且易失活，实际工业操作中难度较大；此外，由于三甲胺可腐蚀铝、镁、锌、锡、铜和铜合金等，且气味难闻，储存应用要求高，导致总体实际运行成本也较高。

目前以丙烯酸二甲胺基乙酯和一氯甲烷在加压条件下反应制备丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的方法能有效解决上述问题，但该方法仍存在一氯甲烷注入速率与反应器搅拌速率不协调，反应器内液流不科学，反应物不能充分接触，导致丙烯酸二甲胺基乙酯转化率较低。同时，在反应后期，反应体系粘度上升，反应器存在不能有效导出反应放热而局部过热自聚的现象，导致产品后处理困难。对于加入的过量的一氯甲烷的回收，传统的活性炭的吸附率最高为75％，且吸附后不能再重复利用，造成活性炭的浪费。因此，亟需提供一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的工业化制备方法。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明提供了一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的工业制备方法。

第一方面，本发明提供了一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的工业制备方法，所述工业制备方法包括：

(1)将丙烯酸二甲胺基乙酯、去离子水和一氯甲烷加入至第一级反应器中进行进料；

(2)在所述第一级反应器完成进料后，将所述第一级反应器中的物料转移至第二级反应器中反应0.5～1.0h；然后将所述第二级反应器中的物料转移至第三级反应器中反应0.5～1.0h，得到初级产物；

(3)将所述初级产物置于汽提塔中进行汽提处理；

(4)将经所述汽提处理得到的汽提塔底液置于第四级反应器中并进行搅拌，然后将所述第四级反应器中的物料转移至第五级反应器中并进行搅拌，得到所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。

优选地，在步骤(1)中，所述丙烯酸二甲胺基乙酯和所述去离子水的摩尔比为1:(2.3～2.4)。

更优选地，在步骤(1)中，所述丙烯酸二甲胺基乙酯和所述去离子水的摩尔比为1:2.376。

优选地，在步骤(1)中，所述丙烯酸二甲胺基乙酯和所述一氯甲烷的摩尔比为1:(1.12～1.15)。

更优选地，在步骤(1)中，所述丙烯酸二甲胺基乙酯和所述一氯甲烷的摩尔比为1:1.134。

优选地，所述步骤(1)包括：