[发明专利]一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的工业制备方法

权利要求书

1.一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的工业制备方法，其特征在于，所述工业制备方法包括：

(1)将丙烯酸二甲胺基乙酯、去离子水和一氯甲烷加入至第一级反应器中进行进料；

(2)在所述第一级反应器完成进料后，将所述第一级反应器中的物料转移至第二级反应器中反应0.5～1.0h；然后将所述第二级反应器中的物料转移至第三级反应器中反应0.5～1.0h，得到初级产物；

(3)将所述初级产物置于汽提塔中进行汽提处理；

(4)将经所述汽提处理得到的汽提塔底液置于第四级反应器中并进行搅拌，然后将所述第四级反应器中的物料转移至第五级反应器中并进行搅拌，得到所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。

2.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：

所述丙烯酸二甲胺基乙酯和所述去离子水的摩尔比为1:(2.3～2.4)；优选为1:2.376；和/或

所述丙烯酸二甲胺基乙酯和所述一氯甲烷的摩尔比为1:(1.12～1.15)；优选为1:1.134。

3.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)包括：

将丙烯酸二甲胺基乙酯和去离子水加入至第一级反应器中，并通入一氯甲烷，然后在所述第一级反应器的液位达到10％时进行搅拌；其中，所述进料的时间为0.8～1.2h。

4.根据权利要求3所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：

所述搅拌的转速为30～50rpm；优选为40rpm；

所述进料的时间为1.0h。

5.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：

所述第一级反应器的温度为35～41℃；优选为40～41℃；

所述第一级反应器的压力为0.65～0.75MPa，优选为0.7MPa。

6.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：

所述第二级反应器的温度为45～50℃，优选为47℃；所述第二级反应器的压力为0.75～0.85MPa，优选为0.8MPa；和/或

所述第三级反应器的温度为45～50℃，优选为47℃；所述第三级反应器的压力为0.7～0.8MPa，优选为0.75MPa。

7.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：

所述第二级反应器中搅拌的转速为40～50rpm；优选为45rpm；和/或

所述第三级反应器中搅拌的转速为30～50rpm；优选为40rpm。

8.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：

所述汽提塔为填料塔；优选地，所述汽提塔的填料为鲍尔环；和/或

所述汽提处理包括将所述初级产物进行雾化，然后在汽提塔顶喷入去离子水，以得到包含所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的所述汽提塔底液和汽提塔顶的轻组分；

优选地，所述喷入的去离子水的质量为所述步骤(1)中去离子水的8～10wt％；

更优选地，所述汽提处理的时间为2～3h。

9.根据权利要求1所述的工业制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：

所述搅拌的转速为30～40rpm；优选为35rpm；

所述第四级反应器的压力为0.35～0.45MPa，优选为0.4MPa；

所述第五级反应器的压力为0.1MPa；和/或

在启动所述搅拌后，分别向所述第四级反应器和所述第五级反应器通入压缩空气；其中，所述压缩空气以每小时1.5～2倍量对应反应器体积的流量通入；优选为1.67倍。

10.根据权利要求1至9中任一所述的工业制备方法，其特征在于，还包括：

将所述汽提塔、所述第四级反应器和所述第五级反应器中的尾气转移至尾气洗涤塔中并进行喷淋，然后通过气液分离罐得到一氯甲烷尾气；

将所述一氯甲烷尾气依次经分子筛吸附塔、冷凝回收系统实现回收。