[发明专利]一种耐高温复合抗菌剂及其制备方法在审
| 申请号: | 202210293156.8 | 申请日: | 2022-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN114868767A | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
| 发明(设计)人: | 沈藉兵 | 申请(专利权)人: | 沈藉兵 |
| 主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01N43/16;A01N25/08;A01N25/22;A01P1/00 |
| 代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 陈明发 |
| 地址: | 564300 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耐高温 复合 抗菌剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温复合抗菌剂,包括以下重量份的原料:硫酸锌15-20份、硝酸银3-5份、二氧化硅8-12份、硝酸28-32份、季铵盐壳聚糖16-24份、三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液8-12份、质量浓度为2%的氢氧化钠溶液2-6份、多巴胺8-12份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温复合抗菌剂,其特征在于,所述原料为:硫酸锌18份、硝酸银4份、二氧化硅10份、硝酸30份、季铵盐壳聚糖20份、三氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液10份、质量浓度为2%的氢氧化钠溶液4份、多巴胺10份。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温复合抗菌剂,其特征在于,所述季铵盐壳聚糖包括以下重量份原料制成:壳聚糖18-22份、质量浓度为5%的乙酸溶液80-100份、质量浓度5%的氢氧化钠溶液80-100份、环氧丙烷三甲基氯化铵30-40份、异丙醇80-100份。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温复合抗菌剂,其特征在于,所述季铵盐壳聚糖原料为:壳聚糖20份、质量浓度为5%的乙酸溶液100份、质量浓度5%的氢氧化钠溶液100份、环氧丙烷三甲基氯化铵40份、异丙醇100份。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温复合抗菌剂,其特征在于,所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液包括以下重量份原料制成:三羟甲基氨基甲烷10份、盐酸26份、去离子水44份。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温复合抗菌剂,其特征在于,所述二氧化硅包括以下重量份原料制成:硅酸钠10份、碳酸氢钠22份。
7.一种耐高温复合抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:在温度为90℃的恒温反应釜中加入二氧化硅,用硝酸调节pH=5-6;
S2:加入硝酸银和硫酸锌,恒温90℃搅拌 30min;
S3:加入季铵盐壳聚糖,继续恒温90℃搅拌30min;
S4:对得到的悬浊液进行抽滤,加入去离子水冲洗,得到含水固体;
S5:将含水固体研磨成浆液,喷雾干燥成粉;
S6:取三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液,加入质量浓度为2%的氢氧化钠溶液调节pH=8-9;
S7:加入多巴胺,避光条件下迅速搅拌30min;
S8:将S5中的粉末加入到多巴胺溶液中,常温反应24h;
S9:抽滤,并用去离子水进行冲洗,干燥得到耐高温复合抗菌剂。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述季铵盐壳聚糖的制备方法如下:
S01:将壳聚糖溶解在质量浓度为5%的乙酸溶液中,并进行磁力搅拌;
S02:在磁力搅拌的同时,滴加质量浓度为5%的氢氧化钠溶液,调节pH=8-9;
S03:过滤,得到沉淀;
S04:在沉淀中加入异丙醇,搅拌并加热至80℃;
S05:加入环氧丙烷三甲基氯化铵,保持温度在78-82℃,反应9h;
S06:9h后停止加热,继续搅拌1h;
S07:将得到的产物进行抽滤,去除水分,加入异丙醇冲洗;
S08:真空干燥,得到季铵盐壳聚糖。
9.根据权利要求7所述的一种耐高温复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅的制备方法如下:
S11:将硅酸钠和碳酸氢钠进行预热,预热温度为90℃;
S12:分别取一半已预热的硅酸钠和碳酸氢钠,加入到温度为90℃的恒温反应釜中,调节转速为400-500r/min,反应15min;
S13:15min后,调节转速为50-150r/min,加入其余的硅酸钠和碳酸氢钠,反应20min,得到二氧化硅。
10.根据权利要求7所述的一种耐高温复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液的制备方法如下:
S21:在三羟甲基氨基甲烷中加入去离子水,搅拌溶解;
S22:在三羟甲基氨基甲烷溶液中加入盐酸,调节pH=8.5。
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