[发明专利]一种低成本可量产的高纯碳化硅粉料的制备装置和制备方法在审
| 申请号: | 202210241643.X | 申请日: | 2022-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN114515561A | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 程章勇;张云伟;何丽娟;杨丽雯;李天运 | 申请(专利权)人: | 合肥世纪金光半导体有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;B01J19/00;C01B32/984 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 任美玲 |
| 地址: | 231200 安徽省合肥市高新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低成本 量产 高纯 碳化硅 制备 装置 方法 | ||
1.一种低成本可量产的高纯碳化硅粉料的制备装置,其特征在于,包括:
坩埚,所述坩埚包括具有多孔结构的外层坩埚以及设置于所述外层坩埚内部的内层坩埚;
开设于所述坩埚底部的、用于向坩埚内部通入氩气和氢气的石墨管。
2.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于,所述具有多孔结构的外层坩埚的多孔结构为开设于所述外层坩埚底部和侧壁、且与内层坩埚外壁连通的若干个通孔,所述通孔的孔径为0.2mm~100mm。
3.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于,所述外层坩埚的厚度为4mm~30mm,内层坩埚的厚度为4mm~25mm;
所述内层坩埚的高度为400mm~10000mm,内层坩埚的内径为200mm~2000mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述外层坩埚、内层坩埚以及石墨管均为石墨材质;
所述外层坩埚的石墨密度为1.7~1.9g/cm3,所述内层坩埚的石墨密度为1.4~1.8g/cm3,所述石墨管的石墨密度为1.4~1.9g/cm3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨管的个数为1个或多个;
优选的,所述石墨管为具有多孔结构的石墨管。
6.一种低成本可量产的高纯碳化硅粉料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将制备氮化硅粉料的制备装置、制备原料进行纯化,然后将碳粉和硅粉混合得到混合粉料;
B)将混合粉料置于坩埚中,用氩气和氢气的混合气体洗炉后,在氩气和氢气的混合气体条件下进行烧结,得到高纯碳化硅粉料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述硅粉通过热处理进行纯化,所述热处理的方法为:
将炉压控制在10KPa~80KPa;其中通入氩气的流量为50~500sccm、氢气50~500sccm;以2~10℃/min升温速率从室温升至900℃;
在900℃、炉压10KPa~80KPa、氩气50~500sccm、氢气0~500sccm的条件下保温10~80小时;
所述碳粉通过热处理进行纯化,所述热处理的方法为:
保持炉压10KPa~80KPa,通入100~600sccm的氩气和10~300sccm的氢气,以3~10℃/min的升温速率将炉体温度升至1200~1700℃,在该温度下保持5~30小时;之后继续升高温度,在1900~2200℃条件、压力1~50KPa、氩气100~600sccm、氢气10~300sccm条件下保持10~60小时;
降温前,先将压力升至80~95KPa,通入氩气100~600sccm,氢气100~500sccm,然后将至40~80℃;
待温度降低至40~80℃,打开炉腔的预留孔,加入粘度为1~5cps的硅油,在碳粉颗粒表面形成保护膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述碳粉和硅粉的摩尔比为(0.9~1.1):1;
所述氩气和氢气的混合气体中,氩气与氢气的体积比例为10:1~1:10。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的方法为:
在20KPa~80KPa压力条件下,通入氢气50~300sccm,氩气400~1000sccm,将温度升高至1600~1800℃,持续4~20小时;
将压力降低至1KPa~50KPa,通入氢气20~200sccm,氩气200~600sccm,将温度升高至1900~2300℃,持续10~50小时。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,还包括将所述烧结后得到的烧结料进行粉碎分级,得到高纯碳化硅粉料。
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