[发明专利]一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、称取摩尔比为2:2-x:x:2:1的NH₄H₂(PO₄)₃、NH₄VO₃、Fe(NO₃)₃•6H₂O、Na₂CO₃和NH₄F进行固相混合，其中0＜x＜1，向固相混合物中加入去离子水和乙二醇的混合溶液30-50 mL，然后在80 ℃条件下充分搅拌制得浅黄色溶液；

S2、首先，将步骤S1制得的浅黄色溶液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封后升温至160-180 ℃，反应时间为20-28 h；然后，冷却至室温，将反应物洗净并干燥，制得Fe掺杂前驱体；最后，将前驱体充分研磨后进行退火处理，制得Fe元素掺杂聚阴离子化合物正极电极材料Na₃V_2-xFe_x(PO₄)₂O₂F。

2.根据权利要求1所述的一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，先将NH₄VO₃溶解于去离子水和乙二醇的混合溶液中，然后再将NH₄H₂(PO₄)₃、Fe(NO₃)₃•6H₂O、Na₂CO₃和NH₄F进行固相混合后加入上述溶有NH₄VO₃的混合溶液中。

3.根据权利要求1或2所述的一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料的制备方法，其特征在于：所述NH₄H₂(PO₄)₃、NH₄VO₃、Fe(NO₃)₃•6H₂O、Na₂CO₃和NH₄F的摩尔比为40:37:3:40:20。

4.根据权利要求1所述的一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，去离子水和乙二醇的体积比为3:4。

5.根据权利要求1所述的一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述充分搅拌是使用磁力搅拌器充分搅拌20-30 min。

6.根据权利要求1所述的一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，密封后升温操作是将反应釜密封后放入恒温箱中升温处理。

7.根据权利要求1所述的一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，洗净操作是分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤。

8.根据权利要求1所述的一种金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，退火处理是在N₂气氛中550-650 ℃下煅烧4-6 h。

9.一种采用如权利要求1所述制备方法制得的金属掺杂聚阴离子化合物正极电极材料，其特征在于：Fe元素掺杂聚阴离子化合物正极电极材料Na₃V_2-xFe_x(PO₄)₂O₂F为微米尺度立方体晶体，并且在基体的粗糙表面上自发生长出纳米尺度小颗粒。