[发明专利]一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法

说明书

本发明公开了一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法，包括缓存罐、一级精馏塔、一级废液罐、一级冷凝器、一级回流罐、一级缓存管、二级精馏塔、二级废液罐、二级冷凝器、二级回流罐、二级缓存罐和成品罐，缓存罐的进料口通过管路与原料罐连接，缓存罐的出料口通过管路与一级精馏塔的底部进料口连接。本发明采用上述结构的一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法，能有效去除工业级三乙胺中高沸点和低沸点的杂质成分，有效降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，可以得到用于半导体工艺生产所需的电子级三乙胺产品。

技术领域

本发明涉及化工行业的分离纯化技术领域，特别是涉及一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法。

背景技术

现有的用于工业级三乙胺生产的精馏装置，不能用于生产电子级三乙胺，原因如下：1，现有工业级三乙胺要求较低，仅三乙胺纯化满足要求即可，对精馏工艺主要考虑效率和产量的提升。2，随着半导体、OLED等工业的发展，电子级溶剂的需求日益增加，对能生产电子级溶剂的设备和工艺以及原料储存、转移等都有较高的要求。

现有大型精馏生产装置的洁净度、颗粒度等微观因素都不易控制，一般通过一级精馏装置产出的产品不能达到电子级的要求，且如果为了提高产量，势必会通过控制回流比来控制产量的提升，这样一来产品的质量便会有相应下降，因此，亟需提供一种能够生产电子级三乙胺的精馏装置和方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法，能有效去除工业级三乙胺中高沸点和低沸点的杂质成分，有效降低其中的金属离子含量和颗粒度数量，可以得到用于半导体工艺生产所需的电子级三乙胺产品。

为实现上述目的，本发明提供了一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置及其使用方法，包括缓存罐、一级精馏塔、一级废液罐、一级冷凝器、一级回流罐、一级缓存管、二级精馏塔、二级废液罐、二级冷凝器、二级回流罐、二级缓存罐和成品罐，所述缓存罐的进料口通过管路与原料罐连接，所述缓存罐的出料口通过管路与所述一级精馏塔的底部进料口连接，所述一级废液罐通过管路连接在所述一级精馏塔的底端，所述一级冷凝器通过管路连接在所述一级精馏塔的顶端，所述一级回流罐设置在所述一级冷凝器与所述一级缓存罐之间，所述一级缓存罐的出料口通过管路与所述二级精馏塔连接，所述二级废液罐通过管路连接在所述一级精馏塔的底端，所述二级冷凝器通过管路连接在所述二级精馏塔的顶端，所述二级冷凝器的顶端连接有捕集器，所述二级回流罐设置在所述二级冷凝器与所述二级缓存罐之间，所述二级缓存罐的出料口通过管路分别与所述二级精馏塔、所述成品罐连接。

一种生产电子级三乙胺的连续精馏装置的使用方法，包括以下步骤：

(1)原料罐中的工业级三乙胺通过管路进入到缓存罐中，缓存罐的工业级三乙胺经过转料泵转入一级精馏装置塔内进行一级精馏，液态的工业级三乙胺在一级精馏塔内吸热后气化形成蒸汽一，蒸汽一沿塔上升进入一级冷凝器，大部分高沸物则留在塔底经过管路进入到一级废液罐中；

(2)蒸汽一和小部分高沸物经过冷凝液化形成液体一，液体一进入一级回流罐进行一级回流，通过控制回流比让少部分液体一重新进入一级精馏塔进行热量交换，大部分液体一进入一级缓存罐中；

(3)一级缓存罐中的液体一再经过转料泵进入到二级精馏塔内进行二级精馏，二级精馏塔釜内液体一吸热后气化形成蒸汽二，蒸汽二沿塔节上升进入二级冷凝器中，小部分高沸物留在塔底经过管路进入到二级废液罐中；

(4)控制二级冷凝器的温度，蒸汽二在二级冷凝器内冷凝液化形成液体二，大部分低沸物则通过捕集器逸出，液体二进入二级回流罐内进行二级回流，大部分液体重新进入二级精馏塔釜内进行热量交换，回流一段时间后，增大回流比，小部分低沸物通过捕集器逸出，液体三进入到二级缓存罐中；