[发明专利]一种碳选择性的铁电修饰铜基电极和制备方法有效

专利信息
申请号: 202210182245.5 申请日: 2022-02-26
公开(公告)号: CN114561665B 公开(公告)日: 2023-06-13
发明(设计)人: 张志成;李丽 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C25B11/091 分类号: C25B11/091;C25B1/23;C25B11/053;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 广东科信启帆知识产权代理事务所(普通合伙) 44710 代理人: 李波
地址: 300354 天津市津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 修饰 电极 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备碳选择性的铁电修饰铜基电极的方法,其特征在于,步骤包括:

I.将铜基板表面抛光后,进行纳米化处理;

II.在纳米化的铜基板表面生长氧化锌种子层;

III.在附有氧化锌种子层的铜基板表面生长钒掺杂氧化锌纳米片阵列;

所述步骤I中所述纳米化处理步骤包括:将抛光后的铜箔置于饱和的硫酸铜溶液中进行表面铜离子交换,干燥后在铜基板表面获得氧化亚铜纳米颗粒;

所述表面铜离子交换的时间为1~4 h;干燥的温度为70~100 ℃,干燥的时间为2~3h;

所述步骤III所述生长钒掺杂氧化锌纳米片阵列的步骤包括:将步骤II制备的含有氧化锌种子层的基板置于六水硝酸锌、六亚甲基四胺和五氧化二钒溶液中,通过水热反应生长钒掺杂氧化锌纳米片阵列;

所述水热温度为80~110 ℃,水热时间为2~5 h。

2.如权利要求1所述的制备碳选择性的铁电修饰铜基电极的方法,其特征在于,步骤II所述氧化锌种子层的制备方法选自电沉积法、匀胶法和磁控溅射法。

3.如权利要求2所述的制备碳选择性的铁电修饰铜基电极的方法,其特征在于,电沉积法制备种子层时,反应溶液为六水硝酸锌溶液,溶液浓度为0.1~1 mol/L,沉积电位为-1~-2 V,沉积时间为10~60 min;匀胶法制备种子层时,溶液为醋酸锌的醇溶液,溶液浓度为0.3~0.5 mol/L,匀胶速率为800~1500 rpm,匀胶次数为10~20次;磁控溅射法制备种子层时,靶材为氧化锌,磁控溅射的沉积速率为1~2 nm/min。

4.如权利要求1所述的制备碳选择性的铁电修饰铜基电极的方法,其特征在于,铜基板表面抛光的抛光方法选自电化学抛光,抛光溶液选自磷酸和乙二醇的混合溶液,或正磷酸与乙醇、正丙醇的混合溶液之一;抛光速率为0.1 A/cm2~1 A/cm2,抛光时间为1~15 min,抛光液中酸:醇摩尔为1~3:1。

5.一种由权利要求1所述方法制备的碳选择性的铁电修饰铜基电极,其特征在于,包括铜基板,铜基板表层设置纳米铜层,纳米铜层表面设置氧化锌层,所述氧化锌层包括氧化锌种子层,氧化锌种子层表面生长钒掺杂氧化锌纳米片阵列。

6.一种电催化还原二氧化碳的方法,将权利要求1~5所述制备或保护的碳选择性的铁电修饰铜基电极,作为还原电极,用于对溶液体系二氧化碳分子的电催化还原。

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